红外测试操作步骤_红外光谱法测定样品方法

一、红外光谱法测定样品方法

红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：

1.

试样应该是单一组份的纯物质，纯度应

>98%

或符合商业规格，才便于与纯物质的标

准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分

离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。

2.

试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收

池的盐窗。

3.

试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于

10%~80%

范围内。

二、制样的方法

1.

气体样品

气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的

NaCl

或

KBr

窗片。先将气

槽抽真空，再将试样注入。

2.

液体和溶液试样

(1)

液体池法

沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为

0.01~1mm

。

(2)

液膜法

沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当

用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些

固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的

吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。

3.

固体试样

(1)

压片法

将

1~2mg

试样与

200mg

纯

KBr

研细均匀，置于模具中，用

(5~10)

´

107Pa

压力在油压机上压

成透明薄片，即可用于测定。试样和

KBr

都应经干燥处理，研磨到粒度小于

2

微米，以免散

射光影响。

(2)

石蜡糊法

将干燥处理后的试样研细，

与液体石蜡或全氟代烃混合，

调成糊状，

夹在盐片中测定。