力矩分配法分配系数怎么算_中药化学常用提取、分离、鉴定法

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中药化学常用提取、分离、鉴定法

一、提取法

1、溶剂法

1.1、煎煮法

1.2、浸渍法

1.3、渗漉法

1.4、回流法

1.5、连续回流法

2、水蒸气蒸馏法

3、升华法

4、超声法

5、超临界流体萃取法

从特点和适用范围来记:

1.1、煎煮法

适用于热稳定;

溶剂只能用水;

挥发性或遇热分解,淀粉多的不宜用。

1.2、浸渍法

不加热

适用于对热不稳定成分

大量淀粉、树胶、果胶、黏液质

1.4、回流法

用易挥发的有机溶剂

1.5、连续回流法

采用索氏提取器

2、水蒸气蒸馏法

挥发性

热稳定

水不溶性

适用于

挥发油

挥发性生物碱

小分子的苯醌和奈醌

小分子的游离香豆素

3、升华法

受热直接到蒸气,蒸气遇冷直接到固态

4、超声法

空化效应和搅拌作用

破坏细胞,不会改变化学结构

5、超临界流体萃取法(SFE)

超临界流体(二氧化碳CO2)

二、分离

不同分离方法及原理

1、结晶与重结晶(温度),原理是溶解度差异。

2、分馏法,原理是沸点差异。

3、萃取法和分配色谱,原理是分配比(分配系数)差异。

判断晶体纯度的方法

1、薄层色谱(TLC)或纸色谱(PC);

2、高效液相色谱(HPLC)或气相色谱(GC)。

色谱分离方法

吸附类型

1、物理吸附(应用最广)

硅胶:因为是酸性,所以吸附酸性或中性,对碱性的会发生化学吸附;

氧化铝:因为是碱性,所以吸附碱性或中性,对酸性的会发生化学吸附;

活性炭

2、化学吸附(应用最少)

酸性硅胶吸附碱性物质

碱性氧化铝吸附酸性物质

3、半化学吸附

聚酰胺色谱

聚酰胺吸附色谱--氢键吸附

对碱性稳定,对酸尤其无机酸稳定性差,特别适用于分离酚类、醌类和黄酮类化合物(鞣质除外)

大孔吸附树脂

对酸、碱都稳定

凝聚过滤色谱

分子筛作用

离子交换色谱

解离程度

三、鉴定

1、质谱(MS) 分子量和分子式

2、红外线(IR) 官能团

3、紫外线(UV) 骨架类型(共轭体系)

4、核磁共振(NMR)数目、相邻原子,用于结构测定

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