用计算机有标准曲线法怎么计算样品浓度,仪器分析实验 教案

实验一

邻二氮菲分光光度法测定铁

一、实验目的

1、学会722型分光光度计的使用，了解其工作原理；

2、学习测绘吸收曲线及标准曲线的方法；

3、掌握利用标准曲线法进行微量成分光度测定的基本方法和有关计算。

二、实验原理

根据朗伯—比耳定律：A=εbc ，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。

用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲罗啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。

在pH=2～9的溶液中，Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+，

此配合物的lgK 稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L ·mol -1·cm -1，而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳=14.1。所以在加入显色剂

之前，应用盐酸羟胺(NH 2OH ·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+，其反应式如下：

2Fe 3+ + 2NH 2OH ·HCl → 2Fe 2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2Cl -

测定时控制溶液的酸度为pH ≈5较为适宜。

三、仪器与试剂

722型分光光度计、容量瓶(100mL,50mL)、吸量管

硫酸铁铵FeNH 4(SO 4)2·12H 2O(s)(A.R.)、硫酸(3mol ·L -1)、

盐酸羟胺(10%)、NaAc(1mol ·L -1)、邻二氮菲(0.15%)。

2+N N 3Fe 2++N N N N N N Fe