反应测试_【材料学堂】太有用了，DSC原理和测试表征经典知识点

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01f59dbaed8d4bde31b393d05a2a757d.png 请讲一讲DSC基本原理与经典应用？ 在程序温度(升／降／恒温及其组合)过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。 典型应用
玻璃化转变 相容性
熔融、结晶 热稳定性、氧化稳定性
熔融热、结晶热 反应动力学
共熔温度、纯度 热力学函数
物质鉴别 液相、固相比例
多晶型 比热
DSC与DTA是什么关系？ DSC的前身是差热分析DTA，我简单介绍下工作原理的区别 DTA呢，只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系 而DSC测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系 DSC测试需要注意哪些条件？ 主要有如下几点： 升温速率、样品用量、制样方式、实验气氛、坩埚的选取、样品温度控制(STC)、DSC基线。 升温速率有哪些影响，有没有标准的升温速率？
快速升温 慢速升温
使DSC峰形变大 有利于相邻峰或相邻失重平台的分离
特征温度向高温漂移 DSC/DTA峰形较小
相邻峰或失重台阶的分离能力下降 ——————————

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热分析领域常用而标准的升温速率是10K/min 利用多个不同升温速率下得到的一系列测试结果，可进行动力学分析 在存在竞争反应路径的情况下，不同的升温速率得到的终产物组成可能不同

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一般DSC测试需要多
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weixin_39807352
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选取5种不同变质程度的煤样,利用TG-DSC同步联用仪测定煤热解过程的热流,并分别采用经验法和实验测定法确定热流基线,解析获得了煤热解反应热。此外,还考察煤阶及热解温度对煤热解反应热的影响,对比、分析两种基线确定法测定煤热解反应热的准确性。结果表明,1 100℃热解温度下胜利褐煤、神木长焰煤、神东烟煤、大同烟煤以及太西无烟煤基于实验法确定热流基线所测得的热解反应热分别为-5 743.11,-13 888.42,-16 246.20,-21 433.89,3 097.79 J/g,基于经验法确定热流基线所得的煤热解反应热分别为-5 963.81,-13 839.86,-17 792.50,-22 871.74,3 536.47 J/g;除无烟煤外的其他煤样,随着煤变质程度的增大,煤热解过程中放出的热量总的来说呈现出增加趋势,有热解反应热随温度的升高先增大后降低再增大的规律;太西无烟煤在各温度下的热解反应热均大于零,一直表现为吸热反应,净吸热量也随温度的升高而增加;除神东烟煤和大同烟煤外,经验法确定热流基线和实验测定热流基线两种方法所测的煤热解反应热较为接近,神东烟煤和大同烟煤出现较大差异
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在做差示扫描量热仪（DSC）测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对DSC测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们； 不管是DTA还是DSC对试样进行测定的过程中，试样发生热效应后，其导热系数、密度、比热等性质都会有变化。使曲线难以回到原来的基线，形成各种峰形。如何正确选取不同峰形的峰面积，对定量分析来说是十分重要的。 DSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。 ...
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样品量多，传热延迟，信号移动，而峰强度增加。我们收到的测试样品来自各地，种类繁多，如果我们回复不及时，还请再次联系，或直接语音电话联络，若您对我们的服务不满意，或对测试结果有疑问，请果断联系我们或直接拨打400-831-0631，我们对每个数据及结果，会负责到底！需要注意的是，一些复杂的峰基线确定方法并不是绝对的，文献上并没有对基线的确定有明确规定，这也是DSC在定性分析上的争议所在。DSC峰面积的确定首先涉及到基线的确定，而不同峰形的基线的确定方法往往不同，此过程往往需要考虑热变化过程中的热容变化。
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