4800 型扫描电镜 简易操作指南  分类:其他 | 上传于: 2020-01-06 21:18:10
简易操作指南\r\n国家纳米科学中心纳米检测实验室\r\r\n" 2."注意!\r\n本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容,不能代替培训。有意自己操作扫描电镜的用户请到现场参加培训。\r为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度,文件内容难于面面俱到。\r欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见!\r\n" 3."S-4800 扫描电镜外观\r\n" 4."S-4800 扫描电镜剖面图\r\n" 5."S-4800主要技术参数\r\n" 6."扫描电镜使用时的安全注意事项\r\n扫描电镜及其附属设备中有高压电、低温、高温、高压气流等危险因素,因此不正确的使用有可能造成人身伤亡。请您正确操作仪器,不要打开仪器的面板或试图接触培训过程中未允许您操作的部分,即使您对自己的操作很有信心。未获得授权的用户请勿操作电镜。\r请勿用扫描电镜观察磁性样品,磁性样品有可能给电镜造成严重伤害。\r如您的样品带有磁性或操作过程中遇到意外情况,请垂询技术员朴玲钰/常怀秋。\r( Tel: 82545519/82545516 )。\r\n" 7."S-4800扫描电镜的基本操作过程\r\n启动操作程序PC-SEM\r\n观察样品\r\n加载样品\r\n加高压及条件设定\r\n调节电子光学系统\r\n记录图像\r\nSEM数据管理器\r\n图像处理\r\n取出样品\r\n刻录光盘\r\n取出样品\r\n" 8."1、启动操作程序PC-SEM\r\n打开显示器Display的开关;\r系统启动,要求输入系统的用户名和密码;\r核实用户名和密码后,电镜操作程序PC-SEM自动启动,要求输入程序的用户名和密码;\r核实用户名和密码后,电镜操作程序打开。\r\n" 9."2、加载样品\r\n1)将样品装在样品托(specimen stub)上\r(1)根据样品大小选择合适尺寸的样品托(15mm 10.1inch 11.1.5inch 12.2inch);\r(2)用碳导电胶带或银导电胶将样品粘在样品托上。\r注意:\r(a)对于不导电或导电性不好的样品,需要进行喷金等的导电处理;\r(b)当在较高倍率下观察时(大于等于10万倍),建议使用导电胶,可以防止样品漂移;用了导电胶的样品需要用台灯烤干或用吹风机吹干后再插入样品室。\r\n" 13."2、加载样品\r\n2)将样品托装在样品架(specimen holder)上\r(1)把样品托安装在样品架的顶端;\r(2)调整样品的高度,使得样品的上表面与样品高度计的下面尽量相平。\r注意:\r(a)取放样品操作时必须带手套以减少污染;\r(b)必须使用样品高度计调节样品的高度,使WD与Z尽量保持一致,这样不仅操作性好,而且有利于保护仪器和样品。\r(c)注意调节螺杆(adjusting screw)不要从样品架底座下面伸出来,这样会造成机械故障。\r\n" 14."2、加载样品\r\n3)将样品架插入样品室\r插入样品之前需要确认:\r(a)样品台的位置处于交换位置,并且没有处于锁定状态(Lock开关的灯不亮)\r(b)加速电压处于OFF状态\r(1)按交换室操作部分的AIR键,使交换室放气;\r(2)峰鸣器响后(对应键的灯不闪),将交换室打开;\r(3)轻轻推入交换棒,此时保证交换棒后端的旋钮处于UNLOCK状态;\r(4)用一只手拿着交换棒的旋钮,另一只手将样品插入交换棒中;\r\n" 15."2、加载样品\r\n(5)按逆时针方向旋转交换棒的旋钮到LOCK状态,然后将交换棒完全拉出;\r(6)关闭交换室,按EVAC键,交换室抽真空;\r(7)峰鸣器响后,按OPEN键,打开样品室与交换室之间的门(气阀);\r(8)峰鸣器响后,一边探视里面,一边将样品架充分地插入样品台的槽中(交换棒推到底);\r(9)按顺时针方向旋转交换棒至UNLOCK位置,卸下样品,然后将交换棒完全拉出;\r(10)按CLOSE键,气阀关闭。\r\n" 16."3、加高压及条件设定\r\n1)设定样品尺寸\r点击STAGE设定键,在SPECIMEN窗口画面,点击SET键,设定样品的尺寸。\r2)设定加速高压和发射电流\r点击加速电压显示部分,设定所需要的加速电压和发射电流。发射电流一般设为10A\r3)加高压\r点击ON键,出现确认样品尺寸对话框,确定后,开始自动加电压\r\n" 17."3、加高压及条件设定\r\n4)条件设定\r(1)选择图形信号及探测器类型:SE 18.BSE\r(2)设定工作距离WD\r(3)设定高度Z\r Z与WD密切相关,它们设定的先后顺序并不重要,最终目的是在Z与WD的允许范围内使图像聚焦清楚。为安全起见,本机高度Z应在3mm以上(范围3-30)。\r\n" 19."4、调节电子光学系统\r\n加高压后即可寻找感兴趣的区域观察图像了。为了获得高质量的图像,通常要进行电子光学系统的调节,也称为合轴或对中(Alignment)。\r(1)点击ALIGN键,出现合轴画面\r(2)主要的合轴有:\ra.电子束合轴:Beam Align\r 目标:把光圈调到中心\rb.物镜光栏合轴:Aperture Align\r目标:把图像晃动量调到最小\rc.象差校正合轴:Stigma Align X,Y\r目标:把图像晃动量调到最小\r(3)操作:调节操作面板的STIGMA/ALIGNMENT X 和Y\r\n" 20."5、观察样品\r\n(1)移动样品可以通过操作面板上的滚动球来实现,在低倍下寻找感兴趣的区域,然后到合适的放大倍数观察和记录图像\r(2)亮度和对比度调节使用操作面板上的BRIGHT和CONTRAST旋钮,或点击ABCC进行自动调整\r(3)聚焦样品使用操作面板上的FOCUS,包括粗调COARSE和微调FINE\r(4)校正象散使用操作面板上的STIGMA/ALIGNMENT (不在Align窗口时)\r\n" 21."6、记录图像\r\n1)捕捉并保存\r 可以在任一种扫描模式(TV,FAST,SLOW)下记录图像,每一种模式又包括几种条件,可以在拍照前具体设定。设定好后,先点击所需要的扫描模式,然后按CAPTURE键。捕捉只是指将图像暂时保存在Captured Image 中,选中需要保存的图像,然后点击SAVE按钮,会出现一个对话框,可以设定图片被保存的位置及文件名称、类型等信息。可以选中所有的图片进行全部保存。\r\n" 22."6、记录图像\r\n2)直接保存\r点击工具栏的SAVE按钮,可以将显示的图像冻结并直接保存至硬盘。\r\r\n" 23."7、图像处理\r\n 如果需要,可以对图像进行处理。点击UTILITY设定键,在Signal processing窗口画面,可以选择Smoth 24. Sharpen 25. Edge Enhance等选项。\r\n" 26."8、SEM数据管理器\r\n 对于已保存的图像,可以使用SEM数据管理器(SEM Data Manager)功能进行管理,包括检索、显示、图像处理、编辑、打印等。\r\n" 27."9、取出样品\r\n1)点击加速电压显示部分的OFF键,关闭加速电压\r2)确认样品台没有处于锁定状态,使样品台位置回到交换位置,操作顺序:先手动调整T(0)和Z(8mm) 28. 然后点击HOME 29.使X 30.Y 31.R回到交换位置。\r3)按交换室操作部分的OPEN键,峰鸣器响后,交换室与样品室之间的气阀被打开\r4)确认交换棒处于UNLOCK状态,完全推入交换棒,按逆时针方向旋转交换棒的旋钮锁住样品架(LOCK)\r5)把样品交换棒完全拉出,按CLOSE键,关闭气阀\r6)按AIR键,使交换室放气\r7)峰鸣器响后,打开交换室,轻轻推出交换棒,按顺时针方向UNLOCK样品架,将样品架取下\r8)将交换棒完全拉出,关闭交换室,按EVAC键,使交换室抽真空\r\n" 32."10、刻录光盘\r\n 本机提供的唯一数据拷贝方式是刻录光盘,请大家自己准备光盘。\r\n" 33."11、结束操作\r\n1)关机操作\r点击S-4800主窗口的关闭键,或从FILE菜单选择EXIT,退出程序,然后关闭Windows,最后关闭显示器的Display开关。\r2)实验记录\r操作结束后,请认真填写实验记录并清理样品托及桌面。\r\n" 34."观测条件的选择\r\n1、加速电压的选择\r 从电子光学的角度讲,随着加速电压的升高,电镜的分辨率也提高,但是电压越高,电子束在样品中扩散范围就越大,同时放电和辐照损伤现象也越严重。因此要根据样品的种类及所要得到的信息,适当的选择加速电压。对于导电性好的样品,可以选择较高的加速电压;相反,对于导电性较差的样品,则应选择较低的加速电压。\r\n" 35."观测条件的选择\r\n2、工作距离(WD)的设定\rWD(working distance)是指物镜下端面到焦点面之间的距离。\rWD越小,图像的分辨率越高,而景深越浅。\r做能谱时,WD必须设定为15mm。\r\n" 36."观测条件的选择\r\n3、探测器的选择\r S-4800配备有上下两个二次电子探测器,在WD较小时(<5),推荐使用上探测器,在WD较大时(>10),推荐使用下探测器。如果选择MIX,则同时使用两个探测器,在整个WD的可变范围内,信号量不会发生极端的变化。\r\r\n" 37."观测条件的选择\r\n4、信号选择\r SE信号分辨率高,有利于得到表面信息,但是易受放电的影响,而且图像的边缘对比度有时过强。低角度背散射电子BSE-L信号能反应组分信息,而且受放电的影响小,图像的边缘对比度弱。在成像时引入一定比例的BSE-L信号,可以抑制放电的影响和尖锐边缘过强的亮度。BSE-H信号应用比较有限。\r\n" 38."图像记录方式的选择\r\n 采用慢扫描的方式能够提高图像的信噪比,从而提高图像的质量,因此通常采用慢扫描方式记录图像。但是扫描速度越慢,样品的放电现象越显著。所以,如果样品放电现象比较严重,不能采用慢扫描方式记录图像,这时可以采用多次快速扫描叠加的方式记录图像,同样可以提高信噪比。但是对于漂移明显的样品无法采用这种技术。对于既放电又漂移的样品,采用单次快速扫描的方式反而可以获得最高质量的图像。\r\n" 39."样品台\r\n样品台以通过其表面中心的法线为轴做平面内旋转,是靠马达驱动的(自动)。\r\n样品台旋转Rotation——R (360°连续)\r\n" 40."样品台旋转Rotation——R\r\nEucentric:当选中时,表示样品台旋转后,观察区域仍然保持在当前位置。\rAbs:绝对角度 正值0~360°\rRel:相对角度(始终以当前位置为0)\r 可以输入正值0~360 °(顺时针)\r 负值0~-360 °(逆时针)\r\n" 41."光栅旋转Raster Rotation——R. Rotation(360°连续)\r\n通过旋转电子束的扫描方向,实现对图像的旋转,样品台并没有旋转。\r\n" 42."样品台倾转Tilt——T\r\n样品台以其平面内的一个特定方向的直径为轴做倾转,是手动的。\r\n样品台(俯视)\r\n显示器\r\n正方向倾转\r\n正方向倾转\r\n" 43."样品台倾转Tilt——T\r\n倾转范围与样品台尺寸及高度z有关\r最大倾转范围:-5°~70°\r倾转操作之前必须计算当前条件下允许倾转的范围\rTilt/Z calculation:\r设定样品台尺寸(加高压前设定)\rPriority Z:计算在给定的高度Z下样品台可以倾转的范围\rPriority T:计算在给定的倾转角度T下高度Z的允许范围\r倾转操作:手动调节\r\n" 44."样品台倾转Tilt——T\r\n倾转注意:\ra)千万不要超过允许的倾转范围,为了安全起见,不要倾转到极限,应留有一定的余量(至少1 °)\rb)如果进行了倾转操作,当结束操作后使样品台回到交换位置时,一定要先把T调回到0,然后再调Z到8mm。\r\r\n" 45."减速功能\r\n本机附加减速功能,通过在样品表面施加与加速电压相反方向的电压,使到达样品表面的电子发生减速,抑制电荷积累现象,适合对不导电样品的高分辨率观察。\r\n" 46."We are at your service!\r\r\n" -->
简易操作指南
国家纳米科学中心纳米检测实验室
" 2."注意!
本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容,不能代替培训。有意自己操作扫描电镜的用户请到现场参加培训。
为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度,文件内容难于面面俱到。
欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见!
" 3."S-4800 扫描电镜外观
" 4."S-4800 扫描电镜剖面图
" 5."S-4800主要技术参数
" 6."扫描电镜使用时的安全注意事项
扫描电镜及其附属设备中有高压电、低温、高温、高压气流等危险因素,因此不正确的使用有可能造成人身伤亡。请您正确操作仪器,不要打开仪器的面板或试图接触培训过程中未允许您操作的部分,即使您对自己的操作很有信心。未获得授权的用户请勿操作电镜。
请勿用扫描电镜观察磁性样品,磁性样品有可能给电镜造成严重伤害。
如您的样品带有磁性或操作过程中遇到意外情况,请垂询技术员朴玲钰/常怀秋。
( Tel: 82545519/82545516 )。
" 7."S-4800扫描电镜的基本操作过程
启动操作程序PC-SEM
观察样品
加载样品
加高压及条件设定
调节电子光学系统
记录图像
SEM数据管理器
图像处理
取出样品
刻录光盘
取出样品
" 8."1、启动操作程序PC-SEM
打开显示器Display的开关;
系统启动,要求输入系统的用户名和密码;
核实用户名和密码后,电镜操作程序PC-SEM自动启动,要求输入程序的用户名和密码;
核实用户名和密码后,电镜操作程序打开。
" 9."2、加载样品
1)将样品装在样品托(specimen stub)上
(1)根据样品大小选择合适尺寸的样品托(15mm 10.1inch 11.1.5inch 12.2inch);
(2)用碳导电胶带或银导电胶将样品粘在样品托上。
注意:
(a)对于不导电或导电性不好的样品,需要进行喷金等的导电处理;
(b)当在较高倍率下观察时(大于等于10万倍),建议使用导电胶,可以防止样品漂移;用了导电胶的样品需要用台灯烤干或用吹风机吹干后再插入样品室。
" 13."2、加载样品
2)将样品托装在样品架(specimen holder)上
(1)把样品托安装在样品架的顶端;
(2)调整样品的高度,使得样品的上表面与样品高度计的下面尽量相平。
注意:
(a)取放样品操作时必须带手套以减少污染;
(b)必须使用样品高度计调节样品的高度,使WD与Z尽量保持一致,这样不仅操作性好,而且有利于保护仪器和样品。
(c)注意调节螺杆(adjusting screw)不要从样品架底座下面伸出来,这样会造成机械故障。
" 14."2、加载样品
3)将样品架插入样品室
插入样品之前需要确认:
(a)样品台的位置处于交换位置,并且没有处于锁定状态(Lock开关的灯不亮)
(b)加速电压处于OFF状态
(1)按交换室操作部分的AIR键,使交换室放气;
(2)峰鸣器响后(对应键的灯不闪),将交换室打开;
(3)轻轻推入交换棒,此时保证交换棒后端的旋钮处于UNLOCK状态;
(4)用一只手拿着交换棒的旋钮,另一只手将样品插入交换棒中;
" 15."2、加载样品
(5)按逆时针方向旋转交换棒的旋钮到LOCK状态,然后将交换棒完全拉出;
(6)关闭交换室,按EVAC键,交换室抽真空;
(7)峰鸣器响后,按OPEN键,打开样品室与交换室之间的门(气阀);
(8)峰鸣器响后,一边探视里面,一边将样品架充分地插入样品台的槽中(交换棒推到底);
(9)按顺时针方向旋转交换棒至UNLOCK位置,卸下样品,然后将交换棒完全拉出;
(10)按CLOSE键,气阀关闭。
" 16."3、加高压及条件设定
1)设定样品尺寸
点击STAGE设定键,在SPECIMEN窗口画面,点击SET键,设定样品的尺寸。
2)设定加速高压和发射电流
点击加速电压显示部分,设定所需要的加速电压和发射电流。发射电流一般设为10A
3)加高压
点击ON键,出现确认样品尺寸对话框,确定后,开始自动加电压
" 17."3、加高压及条件设定
4)条件设定
(1)选择图形信号及探测器类型:SE 18.BSE
(2)设定工作距离WD
(3)设定高度Z
Z与WD密切相关,它们设定的先后顺序并不重要,最终目的是在Z与WD的允许范围内使图像聚焦清楚。为安全起见,本机高度Z应在3mm以上(范围3-30)。
" 19."4、调节电子光学系统
加高压后即可寻找感兴趣的区域观察图像了。为了获得高质量的图像,通常要进行电子光学系统的调节,也称为合轴或对中(Alignment)。
(1)点击ALIGN键,出现合轴画面
(2)主要的合轴有:
a.电子束合轴:Beam Align
目标:把光圈调到中心
b.物镜光栏合轴:Aperture Align
目标:把图像晃动量调到最小
c.象差校正合轴:Stigma Align X,Y
目标:把图像晃动量调到最小
(3)操作:调节操作面板的STIGMA/ALIGNMENT X 和Y
" 20."5、观察样品
(1)移动样品可以通过操作面板上的滚动球来实现,在低倍下寻找感兴趣的区域,然后到合适的放大倍数观察和记录图像
(2)亮度和对比度调节使用操作面板上的BRIGHT和CONTRAST旋钮,或点击ABCC进行自动调整
(3)聚焦样品使用操作面板上的FOCUS,包括粗调COARSE和微调FINE
(4)校正象散使用操作面板上的STIGMA/ALIGNMENT (不在Align窗口时)
" 21."6、记录图像
1)捕捉并保存
可以在任一种扫描模式(TV,FAST,SLOW)下记录图像,每一种模式又包括几种条件,可以在拍照前具体设定。设定好后,先点击所需要的扫描模式,然后按CAPTURE键。捕捉只是指将图像暂时保存在Captured Image 中,选中需要保存的图像,然后点击SAVE按钮,会出现一个对话框,可以设定图片被保存的位置及文件名称、类型等信息。可以选中所有的图片进行全部保存。
" 22."6、记录图像
2)直接保存
点击工具栏的SAVE按钮,可以将显示的图像冻结并直接保存至硬盘。
" 23."7、图像处理
如果需要,可以对图像进行处理。点击UTILITY设定键,在Signal processing窗口画面,可以选择Smoth 24. Sharpen 25. Edge Enhance等选项。
" 26."8、SEM数据管理器
对于已保存的图像,可以使用SEM数据管理器(SEM Data Manager)功能进行管理,包括检索、显示、图像处理、编辑、打印等。
" 27."9、取出样品
1)点击加速电压显示部分的OFF键,关闭加速电压
2)确认样品台没有处于锁定状态,使样品台位置回到交换位置,操作顺序:先手动调整T(0)和Z(8mm) 28. 然后点击HOME 29.使X 30.Y 31.R回到交换位置。
3)按交换室操作部分的OPEN键,峰鸣器响后,交换室与样品室之间的气阀被打开
4)确认交换棒处于UNLOCK状态,完全推入交换棒,按逆时针方向旋转交换棒的旋钮锁住样品架(LOCK)
5)把样品交换棒完全拉出,按CLOSE键,关闭气阀
6)按AIR键,使交换室放气
7)峰鸣器响后,打开交换室,轻轻推出交换棒,按顺时针方向UNLOCK样品架,将样品架取下
8)将交换棒完全拉出,关闭交换室,按EVAC键,使交换室抽真空
" 32."10、刻录光盘
本机提供的唯一数据拷贝方式是刻录光盘,请大家自己准备光盘。
" 33."11、结束操作
1)关机操作
点击S-4800主窗口的关闭键,或从FILE菜单选择EXIT,退出程序,然后关闭Windows,最后关闭显示器的Display开关。
2)实验记录
操作结束后,请认真填写实验记录并清理样品托及桌面。
" 34."观测条件的选择
1、加速电压的选择
从电子光学的角度讲,随着加速电压的升高,电镜的分辨率也提高,但是电压越高,电子束在样品中扩散范围就越大,同时放电和辐照损伤现象也越严重。因此要根据样品的种类及所要得到的信息,适当的选择加速电压。对于导电性好的样品,可以选择较高的加速电压;相反,对于导电性较差的样品,则应选择较低的加速电压。
" 35."观测条件的选择
2、工作距离(WD)的设定
WD(working distance)是指物镜下端面到焦点面之间的距离。
WD越小,图像的分辨率越高,而景深越浅。
做能谱时,WD必须设定为15mm。
" 36."观测条件的选择
3、探测器的选择
S-4800配备有上下两个二次电子探测器,在WD较小时(<5),推荐使用上探测器,在WD较大时(>10),推荐使用下探测器。如果选择MIX,则同时使用两个探测器,在整个WD的可变范围内,信号量不会发生极端的变化。
" 37."观测条件的选择
4、信号选择
SE信号分辨率高,有利于得到表面信息,但是易受放电的影响,而且图像的边缘对比度有时过强。低角度背散射电子BSE-L信号能反应组分信息,而且受放电的影响小,图像的边缘对比度弱。在成像时引入一定比例的BSE-L信号,可以抑制放电的影响和尖锐边缘过强的亮度。BSE-H信号应用比较有限。
" 38."图像记录方式的选择
采用慢扫描的方式能够提高图像的信噪比,从而提高图像的质量,因此通常采用慢扫描方式记录图像。但是扫描速度越慢,样品的放电现象越显著。所以,如果样品放电现象比较严重,不能采用慢扫描方式记录图像,这时可以采用多次快速扫描叠加的方式记录图像,同样可以提高信噪比。但是对于漂移明显的样品无法采用这种技术。对于既放电又漂移的样品,采用单次快速扫描的方式反而可以获得最高质量的图像。
" 39."样品台
样品台以通过其表面中心的法线为轴做平面内旋转,是靠马达驱动的(自动)。
样品台旋转Rotation——R (360°连续)
" 40."样品台旋转Rotation——R
Eucentric:当选中时,表示样品台旋转后,观察区域仍然保持在当前位置。
Abs:绝对角度 正值0~360°
Rel:相对角度(始终以当前位置为0)
可以输入正值0~360 °(顺时针)
负值0~-360 °(逆时针)
" 41."光栅旋转Raster Rotation——R. Rotation(360°连续)
通过旋转电子束的扫描方向,实现对图像的旋转,样品台并没有旋转。
" 42."样品台倾转Tilt——T
样品台以其平面内的一个特定方向的直径为轴做倾转,是手动的。
样品台(俯视)
显示器
正方向倾转
正方向倾转
" 43."样品台倾转Tilt——T
倾转范围与样品台尺寸及高度z有关
最大倾转范围:-5°~70°
倾转操作之前必须计算当前条件下允许倾转的范围
Tilt/Z calculation:
设定样品台尺寸(加高压前设定)
Priority Z:计算在给定的高度Z下样品台可以倾转的范围
Priority T:计算在给定的倾转角度T下高度Z的允许范围
倾转操作:手动调节
" 44."样品台倾转Tilt——T
倾转注意:
a)千万不要超过允许的倾转范围,为了安全起见,不要倾转到极限,应留有一定的余量(至少1 °)
b)如果进行了倾转操作,当结束操作后使样品台回到交换位置时,一定要先把T调回到0,然后再调Z到8mm。
" 45."减速功能
本机附加减速功能,通过在样品表面施加与加速电压相反方向的电压,使到达样品表面的电子发生减速,抑制电荷积累现象,适合对不导电样品的高分辨率观察。
" 46."We are at your service!
"
-->
1."Hitachi S-4800 型扫描电镜简易操作指南
国家纳米科学中心纳米检测实验室
" 2."注意!
本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容,不能代替培训。有意自己操作扫描电镜的用户请到现场参加培训。
为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度,文件内容难于面面俱到。
欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见!
" 3."S-4800 扫描电镜外观
" 4."S-4800 扫描电镜剖面图
" 5."S-4800主要技术参数
" 6."扫描电镜使用时的安全注意事项
扫描电镜及其附属设备中有高压电、低温、高温、高压气流等危险因素,因此不正确的使用有可能造成人身伤亡。请您正确操作仪器,不要打开仪器的面板或试图接触培训过程中未允许您操作的部分,即使您对自己的操作很有信心。未获得授权的用户请勿操作电镜。
请勿用扫描电镜观察磁性样品,磁性样品有可能给电镜造成严重伤害。
如您的样品带有磁性或操作过程中遇到意外情况,请垂询技术员朴玲钰/常怀秋。
( Tel: 82545519/82545516 )。
" 7."S-4800扫描电镜的基本操作过程
启动操作程序PC-SEM
观察样品
加载样品
加高压及条件设定
调节电子光学系统
记录图像
SEM数据管理器
图像处理
取出样品
刻录光盘
取出样品
" 8."1、启动操作程序PC-SEM
打开显示器Display的开关;
系统启动,要求输入系统的用户名和密码;
核实用户名和密码后,电镜操作程序PC-SEM自动启动,要求输入程序的用户名和密码;
核实用户名和密码后,电镜操作程序打开。
" 9."2、加载样品
1)将样品装在样品托(specimen stub)上
(1)根据样品大小选择合适尺寸的样品托(15mm 10.1inch 11.1.5inch 12.2inch);
(2)用碳导电胶带或银导电胶将样品粘在样品托上。
注意:
(a)对于不导电或导电性不好的样品,需要进行喷金等的导电处理;
(b)当在较高倍率下观察时(大于等于10万倍),建议使用导电胶,可以防止样品漂移;用了导电胶的样品需要用台灯烤干或用吹风机吹干后再插入样品室。
" 13."2、加载样品
2)将样品托装在样品架(specimen holder)上
(1)把样品托安装在样品架的顶端;
(2)调整样品的高度,使得样品的上表面与样品高度计的下面尽量相平。
注意:
(a)取放样品操作时必须带手套以减少污染;
(b)必须使用样品高度计调节样品的高度,使WD与Z尽量保持一致,这样不仅操作性好,而且有利于保护仪器和样品。
(c)注意调节螺杆(adjusting screw)不要从样品架底座下面伸出来,这样会造成机械故障。
" 14."2、加载样品
3)将样品架插入样品室
插入样品之前需要确认:
(a)样品台的位置处于交换位置,并且没有处于锁定状态(Lock开关的灯不亮)
(b)加速电压处于OFF状态
(1)按交换室操作部分的AIR键,使交换室放气;
(2)峰鸣器响后(对应键的灯不闪),将交换室打开;
(3)轻轻推入交换棒,此时保证交换棒后端的旋钮处于UNLOCK状态;
(4)用一只手拿着交换棒的旋钮,另一只手将样品插入交换棒中;
" 15."2、加载样品
(5)按逆时针方向旋转交换棒的旋钮到LOCK状态,然后将交换棒完全拉出;
(6)关闭交换室,按EVAC键,交换室抽真空;
(7)峰鸣器响后,按OPEN键,打开样品室与交换室之间的门(气阀);
(8)峰鸣器响后,一边探视里面,一边将样品架充分地插入样品台的槽中(交换棒推到底);
(9)按顺时针方向旋转交换棒至UNLOCK位置,卸下样品,然后将交换棒完全拉出;
(10)按CLOSE键,气阀关闭。
" 16."3、加高压及条件设定
1)设定样品尺寸
点击STAGE设定键,在SPECIMEN窗口画面,点击SET键,设定样品的尺寸。
2)设定加速高压和发射电流
点击加速电压显示部分,设定所需要的加速电压和发射电流。发射电流一般设为10A
3)加高压
点击ON键,出现确认样品尺寸对话框,确定后,开始自动加电压
" 17."3、加高压及条件设定
4)条件设定
(1)选择图形信号及探测器类型:SE 18.BSE
(2)设定工作距离WD
(3)设定高度Z
Z与WD密切相关,它们设定的先后顺序并不重要,最终目的是在Z与WD的允许范围内使图像聚焦清楚。为安全起见,本机高度Z应在3mm以上(范围3-30)。
" 19."4、调节电子光学系统
加高压后即可寻找感兴趣的区域观察图像了。为了获得高质量的图像,通常要进行电子光学系统的调节,也称为合轴或对中(Alignment)。
(1)点击ALIGN键,出现合轴画面
(2)主要的合轴有:
a.电子束合轴:Beam Align
目标:把光圈调到中心
b.物镜光栏合轴:Aperture Align
目标:把图像晃动量调到最小
c.象差校正合轴:Stigma Align X,Y
目标:把图像晃动量调到最小
(3)操作:调节操作面板的STIGMA/ALIGNMENT X 和Y
" 20."5、观察样品
(1)移动样品可以通过操作面板上的滚动球来实现,在低倍下寻找感兴趣的区域,然后到合适的放大倍数观察和记录图像
(2)亮度和对比度调节使用操作面板上的BRIGHT和CONTRAST旋钮,或点击ABCC进行自动调整
(3)聚焦样品使用操作面板上的FOCUS,包括粗调COARSE和微调FINE
(4)校正象散使用操作面板上的STIGMA/ALIGNMENT (不在Align窗口时)
" 21."6、记录图像
1)捕捉并保存
可以在任一种扫描模式(TV,FAST,SLOW)下记录图像,每一种模式又包括几种条件,可以在拍照前具体设定。设定好后,先点击所需要的扫描模式,然后按CAPTURE键。捕捉只是指将图像暂时保存在Captured Image 中,选中需要保存的图像,然后点击SAVE按钮,会出现一个对话框,可以设定图片被保存的位置及文件名称、类型等信息。可以选中所有的图片进行全部保存。
" 22."6、记录图像
2)直接保存
点击工具栏的SAVE按钮,可以将显示的图像冻结并直接保存至硬盘。
" 23."7、图像处理
如果需要,可以对图像进行处理。点击UTILITY设定键,在Signal processing窗口画面,可以选择Smoth 24. Sharpen 25. Edge Enhance等选项。
" 26."8、SEM数据管理器
对于已保存的图像,可以使用SEM数据管理器(SEM Data Manager)功能进行管理,包括检索、显示、图像处理、编辑、打印等。
" 27."9、取出样品
1)点击加速电压显示部分的OFF键,关闭加速电压
2)确认样品台没有处于锁定状态,使样品台位置回到交换位置,操作顺序:先手动调整T(0)和Z(8mm) 28. 然后点击HOME 29.使X 30.Y 31.R回到交换位置。
3)按交换室操作部分的OPEN键,峰鸣器响后,交换室与样品室之间的气阀被打开
4)确认交换棒处于UNLOCK状态,完全推入交换棒,按逆时针方向旋转交换棒的旋钮锁住样品架(LOCK)
5)把样品交换棒完全拉出,按CLOSE键,关闭气阀
6)按AIR键,使交换室放气
7)峰鸣器响后,打开交换室,轻轻推出交换棒,按顺时针方向UNLOCK样品架,将样品架取下
8)将交换棒完全拉出,关闭交换室,按EVAC键,使交换室抽真空
" 32."10、刻录光盘
本机提供的唯一数据拷贝方式是刻录光盘,请大家自己准备光盘。
" 33."11、结束操作
1)关机操作
点击S-4800主窗口的关闭键,或从FILE菜单选择EXIT,退出程序,然后关闭Windows,最后关闭显示器的Display开关。
2)实验记录
操作结束后,请认真填写实验记录并清理样品托及桌面。
" 34."观测条件的选择
1、加速电压的选择
从电子光学的角度讲,随着加速电压的升高,电镜的分辨率也提高,但是电压越高,电子束在样品中扩散范围就越大,同时放电和辐照损伤现象也越严重。因此要根据样品的种类及所要得到的信息,适当的选择加速电压。对于导电性好的样品,可以选择较高的加速电压;相反,对于导电性较差的样品,则应选择较低的加速电压。
" 35."观测条件的选择
2、工作距离(WD)的设定
WD(working distance)是指物镜下端面到焦点面之间的距离。
WD越小,图像的分辨率越高,而景深越浅。
做能谱时,WD必须设定为15mm。
" 36."观测条件的选择
3、探测器的选择
S-4800配备有上下两个二次电子探测器,在WD较小时(<5),推荐使用上探测器,在WD较大时(>10),推荐使用下探测器。如果选择MIX,则同时使用两个探测器,在整个WD的可变范围内,信号量不会发生极端的变化。
" 37."观测条件的选择
4、信号选择
SE信号分辨率高,有利于得到表面信息,但是易受放电的影响,而且图像的边缘对比度有时过强。低角度背散射电子BSE-L信号能反应组分信息,而且受放电的影响小,图像的边缘对比度弱。在成像时引入一定比例的BSE-L信号,可以抑制放电的影响和尖锐边缘过强的亮度。BSE-H信号应用比较有限。
" 38."图像记录方式的选择
采用慢扫描的方式能够提高图像的信噪比,从而提高图像的质量,因此通常采用慢扫描方式记录图像。但是扫描速度越慢,样品的放电现象越显著。所以,如果样品放电现象比较严重,不能采用慢扫描方式记录图像,这时可以采用多次快速扫描叠加的方式记录图像,同样可以提高信噪比。但是对于漂移明显的样品无法采用这种技术。对于既放电又漂移的样品,采用单次快速扫描的方式反而可以获得最高质量的图像。
" 39."样品台
样品台以通过其表面中心的法线为轴做平面内旋转,是靠马达驱动的(自动)。
样品台旋转Rotation——R (360°连续)
" 40."样品台旋转Rotation——R
Eucentric:当选中时,表示样品台旋转后,观察区域仍然保持在当前位置。
Abs:绝对角度 正值0~360°
Rel:相对角度(始终以当前位置为0)
可以输入正值0~360 °(顺时针)
负值0~-360 °(逆时针)
" 41."光栅旋转Raster Rotation——R. Rotation(360°连续)
通过旋转电子束的扫描方向,实现对图像的旋转,样品台并没有旋转。
" 42."样品台倾转Tilt——T
样品台以其平面内的一个特定方向的直径为轴做倾转,是手动的。
样品台(俯视)
显示器
正方向倾转
正方向倾转
" 43."样品台倾转Tilt——T
倾转范围与样品台尺寸及高度z有关
最大倾转范围:-5°~70°
倾转操作之前必须计算当前条件下允许倾转的范围
Tilt/Z calculation:
设定样品台尺寸(加高压前设定)
Priority Z:计算在给定的高度Z下样品台可以倾转的范围
Priority T:计算在给定的倾转角度T下高度Z的允许范围
倾转操作:手动调节
" 44."样品台倾转Tilt——T
倾转注意:
a)千万不要超过允许的倾转范围,为了安全起见,不要倾转到极限,应留有一定的余量(至少1 °)
b)如果进行了倾转操作,当结束操作后使样品台回到交换位置时,一定要先把T调回到0,然后再调Z到8mm。
" 45."减速功能
本机附加减速功能,通过在样品表面施加与加速电压相反方向的电压,使到达样品表面的电子发生减速,抑制电荷积累现象,适合对不导电样品的高分辨率观察。
" 46."We are at your service!
"
查看更多