在线分析仪器 系列
- 在线分析仪器(一)概述
- 在线分析仪器(二)术语和技术指标
- 在线分析仪器(三)单位与度量
- 在线分析仪器(四)气体在线分析成套系统简述
- 在线分析仪器(五)水质在线分析成套系统简述
- 在线分析仪器(六)防护等级与隔爆等级
- 在线分析仪器(七)在线分析仪器的简述
1仪器术语定义
1.1检定和校准
检定Verification:评价仪器的计量性能,确定仪器是否合格的工作,如出厂检测、型式检测都是检定工作的一部分。
校准Calibration:也可称为“标定”、“校正”。指在规定条件下,检验仪器的指示值和被测量值之间关系的操作。通常用标准物质的准确定值进行校准。可以单点校准、两点校准以及多点校准。
1.2标准物质(RM)
[ISO]具有一种或多种足够均匀和确定了的特性值,用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。例如,对于气体分析仪,特定组分的标准定量气体为标准物质;对于水质分析仪,按照一定比例配置的标准定量溶液为标准物质。
1.3零点、量程和跨度
零点Zero:也称“测量下限”,指仪器的测量范围的下限,这个测量下限也称为基线(Baseline)
量程Span:指从测量下限指向测量上限的范围
跨度:指测量上限减去测量下限的差值,有时也指原始信号(电压)的差值
1.4测量范围
和量程等同,测量下限到测量上限的范围
1.5误差单位中的“FS”和“R”
”±%FS”:FS英文全称为Full Scale,±%FS表示仪表满量程误差,仪器满量程误差 = 绝 对 误 差 跨 度 × 100 % =\frac{绝对误差} {跨度} \times 100\% =跨度绝对误差×100%
“±%R”:是Reading的缩写,表示仪器读数(示值)相对误差,仪器读数相对误差 = 绝 对 误 差 仪 表 读 数 × 100 % =\frac{绝对误差} {仪表读数} \times 100\% =仪表读数绝对误差×100%
1.6检测对象
在特定样品中需要检测的一种或多种物质成分,或理化性质。如在气体检测中,其检测对象为某组分;而在PH检测中,检测对象为酸碱度。
1.7检出限(Limit of detection)
指能产生被测物质分析信号所需要的该物质最小含量或者浓度。在成分检测中,简单地说,就是能检测到的最低浓度。
1.8灵敏度(Sensitivity)
指被测物质的含量或浓度改变一个单位时,分析信号的变化量,表示仪器对被测定量变化的反应能力。
s y sy sy——灵敏度; Δ V s i g n a l \Delta{V_{signal}} ΔVsignal——信号电压变化量; Δ C \Delta{C} ΔC——浓度变化量。 s y = Δ V s i g n a l Δ C = V 1 − V 2 C 1 − C 2 sy = \frac {\Delta{V_{signal}}}{\Delta{C}}= \frac {V_1-V_2}{C_1-C_2} sy=ΔCΔVsignal=C1−C2V1−V2
该数值越大,表示仪器越敏感。如果仪器线性度很好,灵敏度几乎为常数;反之,非线性较重,则灵敏度为变化的值
1.9精密度(Precision)
和重复性相同含义,多次重复测定同一量时,各测定值之间彼此符合的程度。
1.10分辨率(Resolution)
也称为分辨力或者分辨能力,仪器能区分开最邻近所示量值的能力。简单地说,检测过程中的浓度的最小变化量。
1.11稳定性(Stability)
在规定工作条件下,仪器保持其计量特性不变的能力。可以用噪声和漂移来表征。
1.12漂移(Drift)
漂移:指分析信号朝着某个一定方向缓慢变化的现象
基线漂移:基线朝某个一定方向变化,称为基线误差
1.13噪声和基线噪声(Noises)
噪声:由于未知的偶然因素所引起的分析信号的随机波动,它将会干扰其计量特性
基线噪声:指在零点含量时产生的噪声,使检出限变差
1.14电磁兼容(EMC)和电磁干扰(EMI)
电磁兼容(EMC):指设备或系统在其电磁环境中符合要求运行并不受到其环境中的任何设备产生的电磁干扰的能力。
EMC包括两个方面的要求:一方面是指设备在正常运行过程中对所在环境产生的电磁干扰不能超过一定的限值;另一方面是指器具对所在环境中存在的电磁干扰具有一定程度的抗扰度,即电磁敏感性。
电磁干扰(EMI):有传导干扰和辐射干扰两种类型。传导干扰是指通过导电介质把一个电网络上的信号耦合(干扰)到另一个电网络;辐射干扰是指干扰源通过空间把其信号耦合(干扰)到另一个电网络。
在高速PCB及系统设计中,高频信号线、集成电路的引脚、各类接插件等都可能成为具有天线特性的辐射干扰源,能发射电磁波并影响其他系统或本系统内其他子系统的正常工作。[参考百度百科]
1.15可靠性(Reliability)
指仪器的所有性能(准确度、稳定性等)随时间保持不变的能力。简单地说,是仪器长期稳定运行的能力。
1.16分析滞后时间(Lag time of analysis)
“分析滞后时间 = 样品传输时间 + 分析仪器响应时间”
即样品从工艺设备等取样源取出得到分析结果的时间
2.什么是技术指标?
用于评价仪器仪表性能的重要指标,是验证产品质量是否合格的标准,作为质量控制、出厂检测和型式检测的依据。
技术指标一般分为两大类:一为工作条件和范围有关;二为仪器的测量性能相关。不同原理、不同场合的分析仪器技术指标大不相同。
3.测量相关的技术指标
3.1线性误差
3.1.1定义
线性误差:又称线性度误差或非线性误差,指仪表输出曲线与相应直线之间的最大偏差。
线性范围:是指校正曲线所跨越的最大线性区,表示对被测组分含量或浓度的适用性。仪器的线性范围越大越好。
误差计算公式:蓝色曲线为仪器或者传感器的示意特性曲线,红色为两点校准曲线(校正曲线)
Δ m a x \Delta_{max} Δmax ——最大偏差; y F S y_{FS} yFS——量程跨度 e L = Δ m a x y F S × 100 % e_{L} = \frac {\Delta_{max}} {y_{FS}}\times 100\% eL=yFSΔmax×100%.
3.1.2为什么多点校准?
下图的示例为仪器三点校准的校正曲线和仪器曲线。显而易见,增加了中间点修正后,校正曲线更加贴近于实际曲线,线性偏差
Δ
m
a
x
\Delta_{max}
Δmax显著减小。校正点数越多,仪器的准确度越高,当然也更加麻烦。
实际应用中很大部分的检测器,和示例图中的示值曲线正好相反:信号越低,变化量越大,即非线性越大。 这种情况下,校正点靠近量程的1/4~1/3附近较好。
3.1.3指标
[GB/T 25923-2010 3.5.3] 仪器的线性误差从下列数值中选取:
± 1 % F S 、 ± 1.5 % F S 、 ± 2 % F S 、 ± 2.5 % F S 、 ± 3 % F S 、 ± 5 % F S 、 ± 10 % F S ±1\%FS、±1.5\%FS、±2\%FS、±2.5\%FS、±3\%FS、±5\%FS、±10\%FS ±1%FS、±1.5%FS、±2%FS、±2.5%FS、±3%FS、±5%FS、±10%FS
在线分析仪器的线性误差指标通常 < ± 2 % F S <±2\%FS <±2%FS
3.1.4测定方法
[GB/T 25924-2010 4.6] 仪器校准后,依次通入量程范围内均匀分布的三种标准气体(不包括校准点),稳定后,分别记录仪器示值。上述步骤重复三次,求出各点的平均值 S i ˉ \bar {S_i} Siˉ,与对应的标称值 A i A_i Ai计算出线性误差 e L e_{L} eL 。 e L = Δ m a x y F S × 100 % = ∣ S i ˉ − A i ∣ m a x y F S × 100 % e_{L}= \frac {\Delta_{max}} {y_{FS}}\times100\%= \frac {|\bar {S_i}-A_i|_{max}} {y_{FS}} \times 100\% eL=yFSΔmax×100%=yFS∣Siˉ−Ai∣max×100%
3.2输出波动
3.2.1定义
仪器在相同条件、相同样品下连续运行,一段时间内的示值变化率
3.2.2指标
[GB/T 25923-2010 3.5.4] 在规定时间内,仪器输出信号的波动:
线性误差优于 ± 3 % ±3\% ±3%的仪器,应不大于相性误差绝对值的三分之一,其他级仪器不大于量程的 1 % 1\% 1%
3.2.3测定方法
[GB/T 25924-2010 4.7] 仪器校准后,连续通入零点校准气,持续5min,记录期间的最大峰-峰值 U m a x U_{max} Umax。重复测量三次,取其平均值 U ˉ m a x \bar U_{max} Uˉmax,计算输出波动 e u e_{u} eu 。 e u = U ˉ m a x y F S × 100 % e_{u}= \frac {\bar U_{max}} {y_{FS}}\times100\% eu=yFSUˉmax×100%
3.3重复性(Repeatability)
3.3.1定义
重复性(Repeatability) 也称重复性误差,仪器正在操作条件不变的情况下,多次分析结果之间的偏差。
3.3.2指标
[GB/T 25923-2010 3.5.3] 仪器的重复性从下列数值中选取:
0.5 % 、 1 % 、 1.5 % 、 2.5 % 、 5 % 0.5\%、1\%、1.5\%、2.5\%、5\% 0.5%、1%、1.5%、2.5%、5%
3.3.3测定方法
向仪器通入零点校准气,待指示稳定后,再通入规定浓度的校准气,记录稳定后仪器的示值 A i A_i Ai。重复上述步骤六次,求出其平均值 A ˉ \bar A Aˉ,计算标准偏差S。 S = ∑ i = 1 6 ( A i − A ˉ ) 2 5 S=\sqrt \frac {\sum_{i=1}^6(A_i-\bar A)^2}{5} S=5∑i=16(Ai−Aˉ)2
重复性以相对标准偏差 C v Cv Cv表示: C v = S A × 100 % Cv=\frac{S}{A} \times100\% Cv=AS×100%
3.4零点和量程漂移
3.4.1指标
[GB/T 25923-2010 3.5.2] 仪器连续运行规定时间间隔内,其零点漂移量和量程漂移量从下列数值中选取:
± 1 % F S 、 ± 1.5 % F S 、 ± 2 % F S 、 ± 2.5 % F S 、 ± 3 % F S 、 ± 5 % F S 、 ± 10 % F S ±1\%FS、±1.5\%FS、±2\%FS、±2.5\%FS、±3\%FS、±5\%FS、±10\%FS ±1%FS、±1.5%FS、±2%FS、±2.5%FS、±3%FS、±5%FS、±10%FS
时间间隔从以下数值中选取:
24 h 、 3 d 、 7 d 、 30 d 、 3 m o n t h s 、 6 m o n t h s 24 h、3 d、7d、30d、3months、6months 24h、3d、7d、30d、3months、6months
3.4.2测定方法
启动仪器,在规定时间预热后,通入零点校准气,稳定后记录仪器零点示值,再通入规定浓度的标准气,稳定后记录终点示值。上述步骤重复至少6次,分别得到零点示值 A i A_i Ai和终点示值 S i ( i = 1 , 2 , 3 … , n ; n ≥ 6 ) S_i(i=1,2,3…,n;n\geq6) Si(i=1,2,3…,n;n≥6)。
零点漂移量计算 e 0 = Δ A m a x y F S × 100 % = ∣ A i − A 1 ∣ m a x y F S × 100 % e_{0}= \frac {\Delta A_{max}} {y_{FS}}\times100\%= \frac {|A_i-A_1|_{max}} {y_{FS}} \times 100\% e0=yFSΔAmax×100%=yFS∣Ai−A1∣max×100%量程漂移量计算 e s = Δ S m a x y F S × 100 % = ∣ ( S i − A i ) − ( S 1 − A 1 ) ∣ m a x y F S × 100 % e_{s}= \frac {\Delta S_{max}} {y_{FS}}\times100\%= \frac {|(S_i-A_i)-(S_1-A_1)|_{max}} {y_{FS}} \times 100\% es=yFSΔSmax×100%=yFS∣(Si−Ai)−(S1−A1)∣max×100%