金属有机配合物单晶|金属离子所形成的八面体配合物|金属有机杂化配合物-齐岳

金属有机配合物单晶|金属离子所形成的八面体配合物|金属有机杂化配合物

晶体的生长是一个动力学过程，由化合物的内因(分子间色散力偶极力及氢键)与外因（溶剂极性、挥发或扩散速度及温度)决定。晶体的培养实质是一个饱和溶液的重结晶过程，使溶液慢慢饱和的方法（如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低）都可。
1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。最简单的最实用。常用的有1.溶剂缓慢挥发法;2.液相扩散法;3.气相扩散法。99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量
一般以10- 25mg 为佳，如果你只有2mg 左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理
样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。4.一定要做好记录
一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg 样品,建议你以5mg 为一单位,这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系 25mg。这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为 1: 2-1: 4。7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般容易长单晶，如4-氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。

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小编：wyf  02.16