MPEG-TK-COOH的制备方法主要包括以下步骤:
首先,合成单甲氧基聚乙二醇对甲苯磺酸酯(mPEG-OTs)。这通常涉及将mPEG与对甲苯磺酰氯(TsCl)和三乙胺(TEA)在丙酮中反应,通过搅拌一定时间使反应完全。
接着,利用盖布瑞尔合成法原理,对上述产物进行氨基化处理,以合成氨基化单甲氧基聚乙二醇(mPEG-NH)。在这一步骤中,通过旋转蒸发浓缩溶液,用无水乙醚沉淀洗涤固体,然后将滤液溶于二氯甲烷,多次水洗并干燥。最后,将得到的黏稠状液体进行多次溶解、萃取,得到所需的mPEG-NH。
然而,具体从mPEG-NH到MPEG-TK-COOH的转化过程并未在提供的资料中详细描述。这通常可能涉及进一步的化学反应,如酮缩硫醇的合成以及羧基的引入等步骤。
请注意,由于MPEG-TK-COOH的制备方法涉及复杂的化学反应,具体的反应条件和步骤可能因实验条件、原料纯度等因素而有所不同。因此,在实际操作中,建议参考相关的化学合成文献或咨询化学专家,以确保反应的准确性和安全性。