TEM测试支撑方式及栅网的选择

本文详细介绍透射电子显微镜中样品支撑网的种类(铜网、钼网、镍网),碳膜厚度对分析的影响,以及为何选择不同材料以减少干扰。特别关注了自支撑样品制作过程和碳膜的选择对量子点衬度的重要性。

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在做透射电子显微镜(TEM测试)时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,大多数同学对tem测试不是很理解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;

通常自支撑样品是通过块体材料的减薄来制取的,往往一种材料也可以是复合材料经过加工,形成3.05 mm的圆片,其最适合分析的地方一般是样品最薄的地方,而其他样品则是放在微栅或者铜环上。关于减薄我们将在FIB一节讲解,首先讨论不同类型的支撑网,根据网格支撑材料的不同可分为铜网、钼网和镍网。使用不同材料的网格主要是为了避开能谱扫描中的干扰信号,如制备含铜的纳米颗粒时,使用钼或者镍网,可以有效避免支架含铜对特征X射线信号的干扰。

通常网格支架上铺有一层碳膜,依据碳膜厚度可衍生出普通碳膜网(15-30 nm)、薄纯碳膜(7-10 nm)、超薄碳膜网(3-5 nm)及单层石墨烯碳膜网(<1 nm)。之所以需要采用更薄的碳膜,主要是为了增加量子点之类的衬度,如拍摄碳量子点,尤其是5 nm以下的碳量子点。如材料是片状可以使用微栅网,其形貌是在碳膜上具有大量的孔,这些孔下即是真空,因此当片状材料架在孔上的时候可以得到极好的衬度。此外,还有一种方华支持膜,其化学成分是聚乙烯醇缩甲醛,可溶于二氯乙烷或三氯甲烷溶液,所形成的膜,强度高,透过率好,可支持多种样品观察。是承载超薄切片的理想材料,因其导电性能不好,在电子束照射下,会因高温或电荷积累,引起局部受热碳化,产生局部黑斑,样品漂移,甚至使膜破碎,损伤被观察样品。通常在100 kV电镜上使用较多。

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