红外光谱分析不翻车,红外三要素你真的学会(废)了吗?

红外光谱定性分析的三要素是峰位峰强峰形

但对于初学红外的同学,往往又很难应用这三个要素进行分析,碰到的困难往往是如下几条:

基础困难:

1.为什么实测材料与文献中材料的峰位有几个或十几个波数的差异,单独通过峰位来进行官能团判别可靠吗?

2.红外官能团表中,峰强的集中表达形式:很强,中强,很弱,该怎么把握

3.峰形?什么是宽峰,什么是尖峰?

进阶困难:

4.相同材料中不同官能团的峰位发生重叠怎么办?

5.不同材料中相同官能团难以区分怎么办

接下来的系列推文,我们将针对这几点,由浅到深,专门破解这些难题

首先,我们将会用几期推文带着大家用红外三要素进行常见官能团的分析;

之后,我们将带大家解决一些进阶的困难。

下面是一个简单的官能团峰位表,我们将用几组案例带大家区分O-H,N-H,C=O,C=C等几种常见的官能团。

这一期推文,我们将主要介绍4000~2500 cm-1的几种常见官能团。

首先是O-H。

材料中O-H受氢键作用,一般会在3200~3600cm-1处出现一个峰强高的大宽峰,这里的O-H来源可能是材料分子式中自带的O-H,也可能是材料吸附的自由水中O-H。

下图分别为纸张和双酚A的红外光谱图。纸张中3200~3600 cm-1处峰强高的大宽峰主要对应纤维素中O-H和纸张中吸附的自由水中O-H;双酚A中3200~3600 cm-1对应的O-H主要来源于酚羟基。

无机盐容易吸水,因此一般无机盐中会有自由水的O-H宽峰(峰强高),结合水的O-H尖峰(峰强低)。下图为Al(OH)3·9H2O的红外光谱

此外,N-H也会在3000以上出峰,一般峰强为中强。当材料里同时有O-H和N-H时,N-H在3000以上的吸收峰容易被O-H掩盖。但N-H的吸收峰一般为尖峰,在3300左右出峰,有时在3200会出现一个弱峰。

下图分别为硬脂酰胺和尼龙6的N-H出峰位置。

3200~2800 cm-1出峰的另一归属则为C-H。一般C-H的来源有苯环中C-H和亚甲基(甲基)中C-H。苯环中C-H的峰强一般较弱,峰位在3000 cm-1以上,峰形为向上的阶梯峰(3个吸收峰);亚甲基中C-H的峰强要强于苯环中的,峰位在3000 cm-1以下,峰形为向下的阶梯峰(2个吸收峰)。

拓展阅读:

对于相互掩盖的吸收峰,可以用分峰拟合进行区分。

参考文献:

C. Branca, G. D'Angelo, C. Crupi, K. Khouzami, S. Rifici, G. Ruello, U. Wanderlingh, Role of the OH and NH vibrational groups in polysaccharide-nanocomposite interactions: A FTIR-ATR study on chitosan and chitosan/clay films, Polymer, Volume 99, 2016, Pages 614-622

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