【ppm:mg/l】我要测的有磷,银,钛元素。
我这里就以我算的磷元素为例。【用的Na2HPO4 分子量141.96 磷元素:30.97】
标准溶液是2,5,8ppm,以2ppm为例 2ppm,250ml含磷元素质量(其实就是含任意元素的质量)(设为X mg):
则:[(X/250) * 10] / 250=2ppm=2/1000(mg/ml)意义是,X质量的磷溶在250ml水中,取10ml溶液,再溶在250ml水中,配成了2ppm。
解得X=12.5mg,也就是溶液中全部我要测的元素都分别含12.5mg。
那么需要的Na2HPO4的质量为:12.5:y=30.97:141.96,则Y=57.29738,即0.057297g
再分别换算成AgNO3:
12.5:y=107.9:169.8731 则y=19.6794mg,即0.01964g,同理,换算成TiO2是:
12.5:y=47.87:79.87,y=20.85596mg,即0.0208-0.0209g,同理,测N含量用的KNO3是0.07843g。
上述结果就是:
Na2HPO4 0.057297g
AgNO3 0.01964g
TiO2 0.0209g
KNO3 0.07843g
【一定要注意全程H2SO4浓度保持一致,因此很多步骤里在添加H2SO4】由于TiO2溶解需要加H2SO4,我的样品里HTNT溶解也要加H2SO4,所以,配标准溶液时增加一步H2SO4溶解TiO2和Na2HPO4:取0.0209g TiO2和Na2HPO4 0.057297g溶于5ml浓硫酸中,150摄氏度(油浴锅)。配成250ml溶液。
【注意:!!!按照上面的步骤应该在第一次溶于250ml水的时候,把该加的都加了。】也就是把TiO2和Na2HPO4溶在浓H2SO4中,之后配成250ml溶液后,再把其他的那些都加进去,之后取10ml配成250ml溶液,这个就是2ppm的。
但是要加0.6ml浓H2SO4(为了把最终所有溶液都配成同样H2SO4浓度的。)取25ml配成250ml溶液,这个是 5ppm的,加0.3ml浓H2SO4 取40ml配成250ml溶液,这个是 8ppm的,不用加浓H2SO4 这里H2SO4的浓度是:[(5/250)*40]/250,然后接下来我每个配的待测样都配成100ml溶液(并且保证各元素在1-50ppm中),那么每个溶液需要加H2SO4是 {[(5/250)*40]/250}*100=0.32ml。
另外增加一个0ppm的空白组【空白组要多做点,取50ml,因为每次都要走空白样】,即0.32ml浓H2SO溶于100ml水中【也就是只稀释一次】接下来是我每个要测试的样:取25mg那7个样品【11月25日那些样品】每个溶在3.2ml浓H2SO4中,80℃(30s左右即可),配成100ml溶液,取10ml,再配成100溶液【这里是稀释两遍,相当于25mg溶于1000ml水,即25mg/L】,最终相当于100ml里溶了0.32ml浓H2SO4就跟大家一样了。以上所有溶液,经过计算都是32/10000的浓度。
分析: Ag3PO4中,Ag:P的质量比应该是:108*3:31=324:31【约为10.452:1】所有组中,只要磷的质量X10.452<银的质量(这里可以直接用浓度),基本就认为有磷酸银产生,并且认为还有没形成磷酸银的银氨在溶液中。
银氨[Ag(NH3)₂]OH·XH₂O中,Ag和N的质量比为108:14=7.714:1,也就是说,如果每一组都是N*7.714+P*10.452=Ag的话,就说明,一部分银离子生成了磷酸银,一部分还是银氨。如果这样就完美了,由于有可能有银颗粒生成,最终预期的结果是N*7.714+P*10.452<Ag 由P算的Ag3PO4 质量:P*13.516
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