XPS测试在材料学上的奇思妙用（二）-科学指南针

最新推荐文章于 2024-09-13 20:09:55 发布

Csamawa

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文章标签：材料工程

四、微电子学

1.X射线光电子亚微米成像[5]

X射线能谱分析（EDS）常用作对材料微区成分元素种类与含量分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜使用。而在镀膜、气相沉积和光刻等领域，XPS也可以灵活地用于分析材料表面元素覆盖率等信息。电子图像获取速度快，分辨率可达到亚微米级。这可能也是XPS最不为大家熟悉的一个应用了。

图1 金的X射线光电子图像

图2 金含量随位置变化图

2.干膜光刻的XPS分析[6]

干膜光致抗蚀剂在光刻技术中的应用越来越广泛，光致抗蚀剂通常具有聚合物基板（例如PET）和保护层（如聚丙烯），保护层在使用过程中被剥离，但该过程的效率取决于干膜保护层的界面性质。通过分析剥离后的干膜和保护层表面，可以研究这些性质。为了在剥离后全面表征聚合物表面，有必要检测和区分碳和氧键合状态的细微差别，另外，由于聚合物是绝缘体，必须中和由于X射线而产生的电荷。XPS正是用于此目的的理想分析技术，将表面灵敏度与化学选择性相结合。

图1 剥离聚丙烯保护层后干膜的组成示意图及其C1s谱图

图2 剥离后的聚丙烯层示意图及其C1s谱图

纯聚丙烯表面的碳谱有单个不对称峰，来源于CH2,CH3的贡献，而与干膜接触后又被剥离的的聚丙烯表面的碳谱出现了C-O,C-C,C=O等与干膜的碳峰相似的峰，干膜的XPS分析表明其表面可能是部分酯化化纤维素的混合物和脂肪族碳化物。XPS成功地验证了从干膜到聚丙烯保护层之间存在材料的转移。

五、氧化物

氧化物的表面化学态分析

利用XPS分析金属氧化物时，一般是通过金属元素的XPS分峰结果研究其表面元素化学态。而Yi Du巧妙地利用XPS验证了氧原子能够嵌入双层硅烯的下层，使双层硅烯的上层与基底分离。该工作发表在Science Advances上[7]。

硅烯是由硅原子组成的具有蜂窝晶格，层间受范德华力相互作用的二维层状硅纳米片，受石墨烯启发被命名为硅烯，其电子特性也与石墨烯相似，在硅基多功能纳米电子和自旋电子器件领域有重要的应用前景。Yi Du通过在Ag(111)表面上氧化双层硅烯成功获得的准独立单层硅烯。

为了证实上图中描绘的氧化模型，即氧化后存在√13×√13/ 4×4硅烯缓冲层，他们利用XPS结合拉曼光谱对化学键进行了详细的分析。对比氧化前后硅烯的Si2p峰，发现√3 × √3硅烯上的Si-Si键强度和位置并无变化，而√13×√13/ 4×4硅烯缓冲层对应的XPS衍射峰强度降低，往高结合能移动，表明√13×√13/ 4×4缓冲层与Ag(111)表面之间的Si-Ag键部分在氧处理过程中被破坏，而上层√3×√3硅烯层抗氧化。101.6 eV的SiOx峰证实Si-Ag键的断裂是由于缓冲层的氧化。可见XPS在氧化物的表面分析中是一个强有力的分析手段。

六、摩擦学

离子液体化学态的XPS分析[8]：

离子液体可以作为金属与金属触点的润滑剂。摩擦学实验是用于研究液体的磨损和摩擦行为的实验，这些实验数据的分析需要表面化学信息的辅助。液相光电子能谱(LiPPS)作为X射线光电子能谱(XPS)的变体，是用于以上实验的理想分析技术，它能够将表面灵敏度与化学选择性结合，在样品局部区域内检测和区分不同的化学键合状态来表征摩擦学实验中形成的表面。在钢板表面涂覆离子液体1-己基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐，用黄铜棒在表面摩擦，获得磨损表面的光学图像后发现磨损表面存在明暗相间的条纹，用LiPPS在两个不同的分析点(红色(明条纹)、蓝色(暗条纹)区域)处量化磨损表面的元素组成。

图1 黄铜棒在钢板表面形成的磨损表面图像

所得XPS谱图中标记为C-C，C-C-N和N-C-N的峰对应离子液体阳离子组分中的烷基链和咪唑环，CF3和CF2峰对应于离子液体阴离子氟磷酸盐组分，发现明暗条纹的表面碳化学差异主要是：明条纹中存在氧气，暗条纹处脂肪族碳的含量增加。液相光电子能谱在摩擦学实验中可以用作分析不同区域的碳化学性质是否相同，同理，其他元素组成和元素的价态也可以用LiPPS分析，LiPPS是获取表面化学信息的重要手段。

图2 明暗条纹对应的XPS谱图