高端测试 | 聚焦离子束扫描电镜（FIB-SEM）测试原理、样品要求、常见问题等深度解密！...

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撰文排版：刘佳

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聚焦离子束扫描电镜（FIB-SEM）作为一项先进的材料表征技术，在科学研究和工程领域扮演着至关重要的角色。通过结合聚焦离子束（FIB）和扫描电子显微镜（SEM）的功能，FIB-SEM技术实现了对材料微观结构的高分辨成像、局部取样和三维重建，为材料科学、生物学等学科领域的研究提供了强大的工具支持。

聚焦离子束（Focused Ion Beam, FIB）是一种在材料科学分析材料沉积，剥蚀或材料选区分析中使用的技术。FIB装置是一种类似于扫描电子显微镜的科学仪器。但是与SEM使用聚焦电子束对样品成像不同的是，FIB使用聚焦离子束成像。同时，在FIB设备中通过施加聚焦离子束以排斥样品表面的原子，可以对样品进行刮擦加工。由于聚焦离子束可以从几百纳米聚焦到几纳米，因此可以在纳米区域对样品进行处理。材料经FIB处理后，可以完成纳米级切割，同时，被切割的原子会在周围区域重新沉积。因此，FIB-SEM可以获得样品任意切面的图像。

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FIB-SEM原理

FIB-SEM原理是基于利用聚焦离子束进行局部切割、刻蚀或沉积处理，同时利用扫描电子显微镜进行高分辨率成像，为材料微观结构的分析提供了关键支持。

装置主要包括聚焦离子束和扫描电子显微镜两部分。聚焦离子束由离子源发生，并经过聚焦系统聚焦为微小束斑。这些高能离子束可用于对样品表面进行纳米级切割、刻蚀或沉积处理。与此同时，扫描电子显微镜利用聚焦的电子束对样品表面进行扫描成像，获取高分辨率的表面形貌图像。

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FIB-SEM联用技术优势

FIB可以产生高能离子束，精准地照射到样品表面，实现对样品的纳米级切割、刻蚀和沉积加工。这种微区域加工能力使得我们可以直接观察到样品内部的截面结构，了解其真实的三维形貌。相比之下，传统的机械切割或化学腐蚀往往会造成样品表面损伤，难以获得理想的内部结构信息。其次，FIB-SEM装置集成了高分辨率的扫描电子显微镜，能够捕捉样品表面细节极其丰富的图像。电子束成像不仅可以显示样品的形貌特征，还能反映其成分、结构等信息。这就为研究者提供了全方位的微观结构数据，有助于更深入地分析材料的性能和结构-性能关系。此外，FIB-SEM技术具有操作灵活、样品适用性强等优点。无论是金属、陶瓷、聚合物还是生物样品，都可以通过合适的样品制备方法进行微区域分析。

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样品要求

1、块体用FIB制样，厚度30nm左右；粉末提供10mg左右；无挥发性，固体、块体长宽最好小于20mm，高度小于4mm。纳米颗粒或者纳米片建议用微栅或者超薄碳膜制样；

2、样品要求导电性良好，如果导电性比较差的话需要进行喷金或喷碳处理。

3、透射样品制备只保证切出的样品厚度可以拍透射。

4. 含磁性元素的样品必须提供粉末用于验证磁性。

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常见问题

1. fib切的透射薄片有孔或者部分脱落有影响吗？

切样的目的就是为了减薄样品，一些材质减薄后就会出现部分脱落，穿孔的现象，属于正常现象，有薄区，不影响透射拍摄即可，比如离子减薄制样就是要在材料上穿一个孔。

2.FIB制样的注意事项是什么？

①首先确定样品成分是否导电，导电性差的样品要喷金；②其次FIB的目的，截面看SEM还是TEM；TEM是做普通高分辨还是球差，普通的高分辨减薄厚度比球差要厚一些，最薄可以减薄到十个nm左右的厚度；③进而切割或取样位置；④确定材料是否耐高压，FIB制样一般常用电压是30KV；⑤样品最好表面抛光。

3.FIB样品为什么需要导电？

样品是在SEM电镜下进行操作，需要清晰观察到样品形貌，否则无法精准制样。

4.FIB可以做什么？

①FIB-SEM：FIB制备微米级样品截面，进行SEM和能谱测试；样品尺度要求2～30 μm，通常切样面直径不超过10 μn；②FIB-TEM：FIB制备满足透射电镜的TEM截面样品；样品包括：薄膜、块体样品，微米级颗粒；样品种类：陶瓷、金属等。

5.FIB制样可能引入的杂质？

Pt和Ga，其中Pt是为了保护减薄区域，Ga是离子源。如果样品不导电可能喷Au或者喷Cr，从而引入这两种元素。

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案例展示

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应用范围

材料科学领域

FIB-SEM可用于深入观察金属、陶瓷、半导体等材料的内部结构，从纳米尺度到微米尺度都能清晰呈现。比如分析集成电路内部的超细电路结构，观察金属合金中的相分布，了解新型陶瓷材料的内部缺陷等，这些都为材料性能的改善提供了重要信息依据。

纳米科技领域

FIB-SEM可以用于纳米器件的制造与表征，通过精确的离子束加工，可以制造出尺寸仅几纳米的微小结构，并观察其形貌和内部构造。这为研制高性能的纳米电子器件、纳米传感器等奠定了基础。

生物医学领域

可用于观察细胞和组织的三维微观结构，了解其内部构造和功能特征。同时，也可利用离子束对活体样品进行精确切割，为进一步的生物学研究提供样品。这些应用为疾病诊断和新药开发带来了新的技术支撑。

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