测试干货 | 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP）测试原理及应用

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP）是一种强大的分析技术，广泛用于确定样品中的元素组成，其应用涵盖环境监测、食品安全、药品质量控制、地质勘探和材料科学等领域。

本文将从ICP的测试原理入手，结合实际测试表单的内容，深入讲解其应用领域，并详细区分ICP-OES和ICP-MS两种技术的特点和适用场景。

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ICP工作原理

等离子体发射光谱分析是原子发射光谱分析的一种，其基本原理是利用高温电感耦合等离子体将样品中各元素转化为气态原子或离子。当这些激发态原子或离子返回基态时，会发射出具有特征波长的光谱。

每一种元素在激发过程中都会产生自己独特的光谱，其中最强的几条谱线往往被称作“最灵敏线”，这条谱线在检测中最容易被捕捉到。因此，只要样品中含有某种元素，在合适的激发条件下就会发射出特征谱线，从而实现定性分析。

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ICP类型和分析模式

ICP 仪器有不同的配置和操作模式，主要包括 ICP-OES 和 ICP-MS。

• ICP-OES：有轴向和径向两种观察模式。轴向观察沿等离子体轴线看，捕捉更多光，敏感度更高，但可能受氩气背景噪声干扰。径向观察从侧面看，减少干扰，适合某些复杂样品。

• ICP-MS：用于低浓度和同位素分析，仪器类型包括单四极、三四极和高分辨率磁扇区仪器，提供不同敏感度和分辨率，ICP-MS 可达 ppt 级，适合痕量分析）。

ICP-OES 和 ICP-MS 的主要区别在于检测方法和适用范围：

• ICP-OES：通过光学发射检测光强度，适合较高浓度（ppm 到百分比级），能同时测定 70 多种元素（根据提供的资料，ICP-OES 可用于地质、环保等领域的定性定量分析）。它对某些难电离元素效果更好。

• ICP-MS：通过质量检测离子，灵敏度极高，可达 ppt 级，特别适合痕量元素和同位素分析（如汞的 ppt 级检测，根据提供的 Q&A，ICP-MS 测汞需注意记忆效应）。但高浓度样品需稀释，可能会放大误差。

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制样要求

高亮为可测元素。Br、I元素用ICP-MS可以测，结果相对其他测试较为准确。

1.若一个样品测试多种元素，不同元素间浓度不一致，建议分开配置溶液，ppm级对应ICP-OES，ppb级对应ICP-MS，也可以寄原液由实验室分别稀释。一个样品的不同浓度元素可分组下单。

（请注意：一些难消解或测试信号差的元素如Ru、Rh、As、Ag、U、P、S、Si等，无法精确得到定量数据，但相较于其他表征手段已经较为准确，请确认风险后再测试）

2.已经做好前处理的溶液样品要求：

（1）澄清溶液（溶液必须稳定没有沉淀），提供5-10ml，溶液呈中性偏酸性，酸浓度控制在5%以下（HF酸溶解不可以直接测试，需要将F离子挥发完，已消解好的也需要稀释）；

（2）有机溶液，含碳溶液不可直接测，需要加硝酸消解至碳不存在于溶液中；

（3）必须不含任何不溶性杂质，不含有机物。建议溶液样品一般过0.45mol，液体样品盖好盖子后，务必用封口膜封好，防止漏液。

3.未做好前处理的固体样品：粉末100mg以上；固体样品样品量少，用称量纸包好放于管子中。

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常见问题

1. 样品测试时如何选择ICP-OES还是ICP-MS？

在选择ICP-OES和ICP-MS时，关键是根据样品中元素的浓度来决定：

• ICP-OES：适合测试ppm级别（即mg/kg级）的元素浓度样品。如果被测样品的浓度在这个范围内，建议选择ICP-OES。

• ICP-MS：虽然ICP-MS同样可以用于这类样品的测试，但通常需要将测试液浓度稀释至ppb级别进行测定。

浓度未知时，先测OES，测不出再稀释后测MS，也可以直接用MS来测定，但需要注意的是，如果浓度较高而放大稀释倍数去测MS，可能会放大误差，导致测试结果不精确。

2. 全元素分析包含哪些？

全元素分析适用于需要定性或半定量分析未知样品中所有元素的情况。这种方法使用混标法进行全扫测试，能够快速覆盖多个波段范围，对样品中的所有待测元素进行筛查。常见的应用包括：

• 水质分析：例如，HJ 776-2015标准中规定的32种元素的测定，包括锶、铝、砷、硼、钡、铍、钙、镉、钴、铬、锌、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锆等元素。

• 样品筛查：此分析方法非常适合进行广泛的元素筛查和快速定量。

3.为什么需要消解后的待测样品中不能含有机物、固体杂质、F离子等？

   含有有机物以及固体杂质会导致堵塞仪器进样管，造成仪器故障，损害仪器；且会造成测试误差；含有F离子，碱性物质等会腐蚀仪器内部部件，造成仪器故障，损害仪器。

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应用领域

• 环境测试：检测水、土壤、空气中的重金属，如铅、汞，符合法规要求（如HJ 776-2015水质32种元素测定）。

• 食品与饮料分析：确保食品安全，检测重金属污染，营养成分分析。

• 药品分析：检测药品中的元素杂质，确保质量。

• 地质与矿产：分析岩石、矿石成分，研究地质样品。

• 材料科学：表征合金、新材料成分，质量控制。

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