XPS样品制备步骤-科学指南针

科学指南针可为您提供X射线光电子能谱技术(XPS)检测服务，X射线光电子能谱技术是一种表面分析方法，广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究，以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。

X射线光电子能谱(XPS测试)是科研工作中常见的测试之一，在科学指南针中也是top5 的测试。但有很多同学会询问，xps如何制样?因此，我们整理了xps制样过程，分享给大家，希望可以帮助到还在为制样问题困扰着的伙伴们;

XPS如何制样

XPS 的样品一般是 5mm*5mm*3mm, 也可以更小些。

XPS 分析室的真空度可以达到<10-9 Pa, 因此样品要干燥，不能释放气体。

XPS 的灵敏度很高，待测样品表面，绝对不能用手，手套接触，也不要清洗。

样品表面应大体上平整;

样品最好能够导电;

表面应作脱脂处理，绝对避免用手触摸;

原始表面应尽可能尽快测试，避免长时间在空气中存放;

粉末样品可以压成块状，或撒布在胶带上;

也可以将粉末溶解在适当溶剂中做成溶液，涂在样品台上，再使溶剂挥发即成样品;气体、液体样品多用冷却法令其凝固。

样品的预处理 ：(对固体样品)

1.溶剂清洗(萃取)或长时间抽真空除表面污染物。

2.氩离子刻蚀除表面污物。注意刻蚀可能会引起表面化学性质的变化(如氧化还原反应)。

3.擦磨、刮剥和研磨。对表理成分相同的样品可用 SiC(600#)砂纸擦磨或小刀刮剥表面污层;对粉末样品可采用研磨的方法。

4.真空加热。对于能耐高温的样品，可采用高真空下加热的办法除去样品表面吸附物。

XPS样品的安装

一般是把粉末样品粘在双面胶带上或压入铟箔(或金属网)内，块状样品可直接夹在样品托上或用导电胶带粘在样品托上进行测定。

其它方法：

1.压片法：对疏松软散的样品可用此法。

2.溶解法：将样品溶解于易挥发的有机溶剂中，然后将其滴在样品托上让其晾干或吹干后再进行测量。

3.研压法：对不易溶于具有挥发性有机溶剂的样品，可将其少量研压在金箔上，使其成一薄层，再进行测量。

如何利用 XPS 谱图鉴定物质成分

利用某元素原子中电子的特征结合能来鉴别物质。

自旋-轨道偶合引起的能级分裂，谱线分裂成双线(强度比)，特别对于微量元素。

利用俄歇化学位移标识谱图鉴定物质：如：Cu 与 CuO 的化学位移为 0.4eV，Ag 与 Ag2SO4 化学位移为 0.1eV 而对它们来说俄歇化学位移相当大。

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