样品和数据要求:
结晶性好;
物相数最好不超过三个;
制样时注意填满样品台;
有择优取向的样品制样时压实与不压得到的结果是不同的;
易变质的样品应该密封后测试;
数据采集时的步长适当,采集的时间应该足够长,具体时间取决于样品,一般来说主峰的强度应该过万,这样才能获得信噪比好的衍射数据;
XRD粉末衍射谱需要有足够多的衍射峰;
衍射谱除主峰外还需要有几个衍射强度较高的峰;
如果需要获得应力应变、晶粒尺寸等较为精确的数据,需要测试标样对仪器参数进行校准。
XRD谱相关信息归属:
衍射峰的位置取决于空间群、晶胞参数;
消光规律取决于空间群、原子坐标、原子类型和占位数;
强度取决于原子类型、占位数、择优取向等;
峰的劈裂与原子坐标变化、空间群转变、有序无序程度有关;
峰形取决于测试仪器;
峰宽取决于晶粒尺寸、温度、衍射角、原子类型等;
精修参数的顺序:
该表格来源于XRD Refinement 公众号
注:部分内容来源于个人经验!
文中有错误或不足之处请在公众号留言。制作不易,点个关注再走呗!