高岭土吸附阳离子_阳离子聚羧酸减水剂的合成

以丙烯酰胺为第三单体合成的阳离子型聚羧酸系减水剂具有较好的抗泥性，适用于高岭土水洗沙混凝土，最佳配比为异戊烯醇聚氧乙烯醚∶丙烯酰胺=1∶0.8，最佳合成温度为60℃。 

聚羧酸系高性能混凝土减水剂是继木钙和萘系减水剂后发展起来的第三代高性能混凝土减水剂， 具有高减水率、高保坍、高增强、与水泥适应性强等特点，以及超分散性和超稳定性。目前，这类减水剂在欧美一些发达国家得到了广泛应用。

据文献报道，目前大多数聚羧酸系减水剂都是阴离子型聚羧酸系减水剂，很少有阳离子型聚羧酸系减水剂。相比传统的阴离子型聚羧酸系减水剂， 阳离子型聚羧酸系减水剂分子结构中因引入了阳离子基团，将其加入到混凝土时，能同时吸附在带正电荷和带负电荷的水泥矿物表面，而且该类型的减水剂在水泥浆体碱性环境中分子链充分扩展，因此能更充分地分散水泥颗粒。同时，由于含有阳离子基团，相比于阴离子型聚羧酸系减水剂，其分子更容易进入黏土结构的内部，填充于黏土层间，从而阻止水分子的进入，因而减少了水的消耗，也减轻了黏土的吸水膨胀，减缓了黏土对混凝土性能的破坏，所以该类型的减水剂也具有一定的抗泥性。

近年来，茂名地区很多混凝土搅拌站常常会遇到含泥量超过 5% 的高岭土水洗沙，这种沙子对混凝土的质量有着较大的影响。合成具有抗泥性的高效减水剂已是建筑业的客观要求。经不断探索，笔者使用丙烯酰胺作为第三单体合成的阳离子型聚羧酸系减水剂，有很好的抗泥性，非常适合本地区高岭土水洗沙体制备商品混凝土。

1 实验部分

1.1 原材料

丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、维生素 C、引发剂、羟基乙醇、巯基丙烯酸(均为市售)；异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG，聚合度 35)，水泥(P.O 42.5R)。

1.2 聚羧酸减水剂的合成

将异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)大单体 350g、引发剂 2.5g、羟基乙醇 4g 分别用去离子水配成浓度为 60% 的水溶液，置于装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的四颈烧瓶中，升温到 55℃左右，先滴加丙烯酸 37.8g、维生素 C 0.55g、巯基丙烯酸 1g 于混合水溶液，2h 滴加完成后，缓慢加丙烯酰胺(AM)若干 g，完成加料后，恒温 (60±2)℃反应 1h，降温至 45℃，用浓度为 30% 的 NaOH 水溶液调节 pH 值至7～8，结束反应，得到浓度约为 40% 的淡黄色或无色聚羧酸减水剂。

1.3 水泥净浆测定

水泥净浆初始流动度按 GB 8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》中测定水泥净浆初始流动度的方法进行测试，W/C 为 0.29。

水泥净浆流动度经时损失的测试方法：保持一定水灰比，加入一定量的聚羧酸减水剂，按 GB 8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》，每隔一定时间测试水泥净浆的流动度。

2 结果与讨论

2.1 最佳第三单体的探索

为了找到更合适本地区高岭土水洗沙制浆的高效聚羧酸系减水剂，笔者尝试了以苯乙烯磺酸钠、AM、羟乙基纤维素(AMPS)等作为第三单体，考察它们的适用性，结果见表 1。

由表 1 中数据可知，在不改变其他数据及合成工艺的情况下，引入磺酸基、胺基，减水剂的分散性能有提高，但无论是砂浆初始流动度还是砂浆保持率，都是 AM 最佳，因此确认第三单体的种类为 AM。

2.2 TPEG 与 AA 最佳配比的探索

在 TPEG、AA 等试剂用量一定的情况下，调整AM 的添加量，合成不同的聚羧酸减水剂，并在掺量均为 0.2% 的条件下，测试不同的合成物对水泥净浆流动度和流动度保持率的影响，结果见图 1、图 2。

由图 1 可知，随着 AM 用量增加，水泥静浆初始流动度先增加而后降低，在 TPEG与AM 的比值为 1 时水泥静浆初始流动度达到最大。由图 2 可看出，随着 AM 用量增加，流动度保持率也在增加，在TPEG 与 AM 的比值为 0.8 时，流动度保持率达到最大。这说明，添加一定量的 AM 合成的聚合物可以提高水泥净浆的流动度和流动度保持率。这是因为在其他物料不变的情况下，添加 AM 在一定程度上增加了减水剂分子的支链长度，同时使得减水剂具有阳离子基团，从而使减水剂分子能够更好地与水泥结合，更好地包裹水泥颗粒，使得水泥浆具有更好的流动性。因此，AM 的添加量为 TPEG 的 0.8 倍为最佳配比。

2.3 最佳反应温度的探索

共聚反应温度不仅影响产物的相对分子质量， 还会引起一些副反应，具体情况见表 2。

由表2 可知，随着反应温度的升高，产物的颜色加深，温度为 60℃时，产物的颜色在反应前后基本上没有变化，而当温度为 90℃时，反应产物的颜色为黄色并有少量沉淀生成。从产物对净浆流动度的影响可知，温度较低时，净浆流动度随着反应温度的升高而增加，在 60℃左右时达最高，但在 80℃时流动度明显下降。从流动度经时损失考虑，60℃左右时是保留最好的。因此共聚反应温度控制在 60℃ 左右。

3 结论

1) 以丙烯酰胺(AM)为第三单体合成的阳 离子聚羧酸减水剂，能够很好地适应高岭土含量较高的沙体制备商品混凝土。

2) 以 TPEG 为主原 料，以 AM 为第三单体合成阳离子聚羧酸减水剂的最佳配比为TPEG∶AM=1∶0.8，最佳合成温度为 60℃。

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历

基于水泥化学分析调整减水剂组分以改善混凝土滞后泌水的方法

史

基于HPEG 大单体常温合成高保坍型聚羧酸减水剂的研究

文

磺化接枝淀粉减水剂的合成及其结构与性能研究

章

分子结构对减水剂吸附分散性能的影响研究

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