核磁谱图分析步骤_干货 | 获取高质量液体核磁谱图测试样品制备技巧

在使用核磁共振技术测量核磁图谱时，一般把固体样品溶解在适当的溶剂中， 然后进行采样。 液体样品也是一样的。 可以在有机溶剂中添加少量的参考化合物 。 但是如果要取得最好的结果，样品应尽可能纯净。 杂质的信号至少会使图谱杂乱， 甚至掩盖有用的信号。 需要特别注意的是，样品中不能混有磁性杂质，否则会扭 曲磁场，降低谱仪的分辨率。 对于固体杂质或悬浮物，可以通过过滤除去。 溶液 中的杂质水可以通过在溶解样品前进行充分干燥除去。 一、溶剂选择 在样品充分提纯和干燥后，下一步就是选择合适的溶剂。由于氘是最常用的 锁场核，样品一般溶解在氘代溶剂中。 氘代溶剂有很多种，常用的有氘代氯仿、 氘代四氯乙烷、氘代丙酮等。 在选择溶剂时需要考虑以下因素： 1. 溶解度：显然样品在溶剂中的溶解度越大越好，争取在同等体积内溶进最大 量的样品，可以增大实验的灵敏度。 当样品数量很少时，高溶解度就显得特 别重要了。 2. 溶解信号对样品信号的干扰。溶剂自身不可避免产生的 NMR 信号也会出现 在图谱区域。 这些溶剂峰不应该和样品信号重叠。 3. 温度恒定：对于室温以上或以下的实验，溶剂的熔点和沸点是重要的因素。 另外样品的溶解度会随着温度而改变。