说说核磁样品如何制备的问题！

样品的温度、观测核的频率和样品中自旋核的数目都会影响检测信号的强度。将样品的浓度尽可能最大化并降低样品的温度方面来改进检测灵敏度的方式不是在任何情况之下都可行的。增加溶质的量和降低溶液温度会增加溶液粘度，从而降低谱图的分辨率，因此粘度引起的谱峰增宽实际上降低了信噪比。

配制高质量的样品溶液是得到理想核磁数据的前提条件。下面介绍配置高质量样品的一些基本原则。

1核磁样品管的选择

尽可能选择经济承受范围以内的最高质量核磁样品管。样品管的直径与核磁核磁探头的线圈直径相匹配。除非没有其他的选择，不要把5mm的样品管放在10mm的探头里面。在任何情况下，绝对不能使用比探头线圈直径大的样品管。对于大多数的有机样品，wilmad 527-pp-7(国外报价10美元以内)或者同等质量的样品管就能够满足需要。价格便宜的样品管管壁厚度不一，这种不均匀性使得样品在匀场过程中很难甚至不可能达到很好的状态。同轴性、曲面、横截面的不均匀性都限制了数据的质量。想办法在核磁管上节约成本的人应当了解一下公式（1），其中t为时间，$为花费，通过公式计算，我们可以选择在核磁管上多花费$10或者花一个小时时间来匀场还可能得不到分辨很好的图谱。另外，核磁管可以多次使用，高质量核磁管的额外花费在多年的使用过程很容易就会回报回来。

2样品的纯度

样品纯度越高越好。核磁实验希望样品有高的溶解度，但是样品的纯度高更好。如5mM高纯度产物比20mM掺杂有其他异构体或者中间反应产物更好。为了采集到的13C信号更强，可以在做样品提纯之前先测试一维的碳谱。根据氢碳－HMQC/HSQC和HMBC图谱结果能帮助区分出混合物中1D谱图里的假峰。在机时紧张的情况下，很难保障提纯后的样品能够得到信噪比足够高的13C谱。也就是说，提纯后低浓度的样品花24个小时采集的一维碳谱有可能在我们希望能够观测到季碳化学位移的范围内只看到噪声。扫描4天后虽然能够加倍信噪比，但是在多用户使用