的确,化学科研人的时间都是非常宝贵的,老板不会问你今天洗了多少根核磁管,他只想知道你拿到了几个干净的谱图。看完,请将这篇文章分享给那些拿每天要洗上百根核磁管的化学科研人。在你洗完一百根核磁管的时候,小J同学投完了两个反应准备开始看文献;
小M同学已经总结完文献准备和导师来一场思想的碰撞;
小C同学打开邮箱发现paper已被接收。
时间犹如柱子里的流动相,过了就是过了。
知乎网友:一勺蛋白粉,https://zhuanlan.zhihu.com/p/99753409
请把时间留给科研。
虽说打核磁是千篇一律,但洗核磁管绝对是五花八门,各显神通。小编调研后总结了一下,洗核磁管的方法大致可以分为以下三派:泡、超、冲。
泡——用重铬酸钾硫酸洗液浸泡后再用水反复冲,效果还不错。一般先用洗液(装满至管口)泡十小时左右,在用自来水冲洗干净,见管内壁无挂水珠即为干净,再用二次重蒸水反复冲洗管,放入烘箱干燥即可。
超——把核磁管放入清洗液或各种有机溶剂(二氯甲烷,丙酮,甲醇等)中,然后在超声波清洗器中清洗。这种方法优点就是快,大批量的清洗比较适宜。但超声也是对核磁管伤害最大的洗法,因为即使你看见没碎也可能有了裂痕,这种核磁管在高速旋转下容易破碎,造成核磁仪器污染。
冲——早在1992年和2011年,美国化学会旗下的J. Chem. Educ. 杂志就报道了利用负压清洗核磁管的装置。
原理是运用负压让溶剂顺着长针管插入核磁管底部,清洗速度快而且效果也不错。目前已有商品化产品售卖,但价格挺贵,如果有条件的可以直接购买。
当然,没有条件的也可以动手DIY,做法也非常简单,先来个示意图:
所需材料包括清洗瓶,抽滤瓶,套塞,长针头,真空泵。将套塞密封安装在清洗瓶的瓶口上,套塞上正向密封安装一反口橡胶塞,该反口橡胶塞上竖直插装一长针头,该长针头的针头朝上且针头位于清洗瓶外部,该长针头的下端穿过套塞延伸至清洗瓶的内部,清洗瓶连接一真空泵。打开真空泵,将丙酮滴到橡胶塞上,溶剂会顺着针头直捣核磁管底部,然后又被抽到抽滤瓶中。
实物图就是下面这种:
(粗糙版,图源:小木虫)
(精致版,图源:小木虫)
清洗效果可看看下面这个视频
核磁管倒扣在小铁管上,开启水泵,接通抽气,往漏斗或者干燥管里注入洗涤液,稍稍提起核磁管,溶液就会快速吸入核磁管,冲上顶部,再从铁管流入抽滤瓶。反复几次,核磁管就洗干净了。有人可能会说,这种方法看似方便,但还是需要人工添加洗液,人工逐个换管,难道就没有其它更自动化的方法?
答案:有!
这个方法来自一篇2016年发表在Org. Process Res. Dev.,上的文献,估计老司机们一看图就知道怎么玩了。
具体操作步骤:将待洗涤的NMR管并倒置在烧杯内(步骤A)。然后将清洁溶剂(丙酮,甲醇,乙醇,水,硝酸,NaOH水溶液等)加入烧杯中。将烧杯放入真空干燥器内(步骤B)。随后对系统施加真空以除去管内的空气,溶剂将在管内升起并清洁核磁管。真空/排气循环重复3-4次。整个系统可以放置一晚以获得更好的效果。如果需要,也可以用超声处理帮助清洁(步骤C)。更换新溶剂,并用干净的丙酮完成清洁(步骤D)。
有了这个装备,是不是可以让师弟、师妹、本科生歇歇了?
参考文献:
1. NMR tube cleaner. J. Chem. Educ., 1992, 69, 1036.
2. A Durable and Economical NMR Tube Cleaner. J. Chem. Educ., 2011, 88, 1734.
3. Vacuum Desiccator as a Simple, Robust, and Inexpensive NMR Tube Cleaner. Org. Process Res. Dev., 2016, 20, 319.
最后,送大家一套最新版核磁溶剂化学位移(喜欢的戳蓝字)。
《辉瑞总结的400多个药物合成路线汇总》
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