单体预聚合的目的是什么_高分子实验讲义

将模具缓慢冷却到50～60℃，撬开试管，得到有机玻璃棒

五、注意事项

1、为了产品脱模方便，可在硅玻璃片表面涂一层硅油，但量一定要少，否则影响产品的透光度。

思考题：

1、本体聚合的主要优缺点是什么？如何克服本体聚合中的"凝胶效应"？

2、本实验的关键是预聚合，如果预聚合反应进行的不够会出现什么问题？

实验二醋酸乙烯酯的溶液聚合

一. 实验目的

1．通过本实验掌握醋酸乙烯酯溶液聚合方法。

2．了解聚醋酸乙烯酯制备聚乙烯醇方法。

3．通过高分子转化反应了解溶液聚合、高分子侧基反应原理及醇解度测定方法。

二．实验原理

本实验采用自由基溶液聚合反应。之所以选用乙醇作溶剂，是由于PVAc能溶于乙醇，而且聚合反应中活性链对乙醇的链转移常数较小。而且在醇解制取PVA时，加入催化剂后在乙醇中经侧基转化反应即可直接进行醇解。

PVAc的醇解可以在酸性或碱性催化下进行，目前工业上都采用碱性醇解法。另一方面，乙醇中的水对醇解会产生阻碍作用，因为水的存在使反应体系内产生CH3COONa，消耗了NaOH，而NaOH在此是起催化作用，因此要严格控制乙醇中的水的含量。

三．主要仪器和试剂

实验仪器：

250ml三口瓶一个、回流冷凝管一个、搅拌器一个、100ml滴液漏斗一个

实验试剂：

醋酸乙烯酯、氢氧化钠(NaOH)、乙醇、偶氮二异丁腈(AIBN)

四．实验步骤

1、聚醋酸乙烯酯(PVAc)的制备：如下图搭好装置。

2、在250ml三口烧瓶中加入20g乙醇、40g醋酸乙烯酯和0.10g偶氮二异丁腈，开始搅拌。当偶氮二异丁腈完全溶解后，升温至70-75℃，在此温度下反应3h，至体系有较大黏度，结束反应。

3、将大部分聚合物溶液倒入回收瓶中，反应瓶内留下约15g。用15ml乙醇将瓶口处的溶液冲净。

4、聚乙烯醇的制备(选做)：如下图搭好装置，在反应

瓶中加入85ml乙醇。开动搅拌，使聚合物溶解均匀后，

在25℃下慢慢滴加5%的NaOH/乙醇溶液2.8ml(约2

秒/滴)。仔细观察反应体系，约1-1.5小时发生相转变。

这时再滴加1.2ml的NaOH/乙醇溶液，继续反应1小时，

用布氏漏斗抽滤，所得聚醋酸乙烯酯(PVA)为白色沉淀，

分别用15ml乙醇洗涤3次。产品放在表面皿上，捣碎并

尽量散开，自然干燥后放入真空烘箱中，在50℃下干燥

1小时，再称重。

五．注意事项

1、如反应过程中发现可能出现搅不动时，应加快搅拌速度，并适当补加一些乙醇，每次

5-10mL.