XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy),X射线光电子能谱,可以说是材料研究中必不可少的一类分析测试手段了。今天我们就来讲讲,什么情况下我们需要用到XPS,以及拿到数据之后应该怎样进行数据处理分析。
XPS是以X射线为激发光源的光电子能谱,是一种高灵敏超微量表面分析技术,样品分析的深度约为20埃,可分析除H和He以外的所有元素,可做定性及半定量分析
定性:从峰位和峰形可以获知样品表面元素成分、化学态和分子结构等信息
半定量:从峰强可以获知表面元素的相对含量或浓度
A:对化学成分未知的样品——全谱扫描(0-1200eV)
图谱分析步骤:
1、在XPS谱图中首先鉴别出C1s、O1s、C(KLL)和O(KLL)的谱峰(一定存在且通常比较明显)。
2、鉴别各种伴线所引起的伴峰
3、确定主要元素的最强或较强的光电子峰(或俄歇电子峰),再鉴定弱的谱线。
4、辨认p、d、f自旋双重线,核对所得结论。
鉴别通常采用与XPS数据库和标准谱图手册的结合能进行对比的方法:
XPS数据库一般采用NIST XPS database:
https://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx
通过这个网站你可以查到几乎xps所需的所有数据包括:对双峰还应考虑两个峰的合理间距、强度比等。
网站使用截图
XPS表征手册一般采用:Handbook of X-ray photoelectron spectroscopy: a reference book of standard spectra for identification and interpretation of XPS data. 1995.
还可以对比XPS电子结合能对照表进行查找(文末资源包内含),有了这些表,你就可以指导每个元素分峰的位置。
结合能对照表部分内容
B:分析某元素的化学态和分子结构——高分辨谱测化学位移
扫描宽度通常为10-30eV,以确保得到精确的峰位和良好的峰形。
03 定量分析经X射线辐照后,从样品表面出射的光电子的强度(I,指特征峰的峰面积)与样品中该原子的浓度(n)有线性关系,因此可以利用它进行元素的半定量分析。
简单的可以表示为:I = n*S
S称为灵敏度因子(有经验标准常数可查,但有时需校正)
对于对某一固体试样中两个元素i和j, 如已知它们的灵敏度因子Si和Sj,并测出各自特定谱线强度Ii和Ij,则它们的原子浓度之比为:
ni:nj=(Ii/Si):(Ij/Sj)
04 数据处理这里小编向大家推荐三款软件
Xpspeak、Avantage以及我们最常用的origin
篇幅有限,作图过程在这里就不详细说了
Xpspeak及Avantage的软件资源及数据分析教程详见资源包,有兴趣的同学可直接拉到文末查看免费获取方式
05 常见问题解答1、XPS样品制备:
粉末制样
压片
粘到双面胶带上
分散到挥发性有机溶剂中,形成悬浊液滴到硅片等固体基片、金属箔或滤膜、海绵等基底上
纤维细丝(网)样品
缠绕或压在架子或回形针上,或样品台的孔中 央,分析区域内纤维丝悬空,避免基底元素干 扰分析结果;
包裹在有孔的铝箔中,用小束斑XPS分析孔内样品;
液体、膏状样品
滴到Si片、聚乙烯/聚丙烯、金属片、滤膜、树 脂、海绵等固体基片上晾干或冷冻干燥
2、H和He为什么不能测XPS
主要原因有三点:
1) H和He的光电离界面小,信号太弱;
2) H1s电子很容易转移,在大多数情况下会转移到其他原子附近,检测起来非常困难;
3) H和He没有内层电子,其外层电子用于成键,H以原子核形式存在。所以用X射线去激发时,没有光电子可以被激发出来。
3、什么是荷电校正,如何进行荷电校正
XPS分析中,样品表面导电差 样品表面导电差,或虽导电但未有效接地。此时,当X射线不断照射样品时,样品表面发射光电子,表面亏电子, 出现正电荷积累(XPS中荷正电),从而影响XPS谱峰,影响XPS分析。在用XPS测量绝缘体或者半导体时,需要对荷电效应所引起的偏差进行校正,称之为“荷电校正”。
最常用的,人们一般采用外来污染碳的C1s作为基准峰来进行校准。以测量值和参考值(284.8 eV)之差作为荷电校正值(Δ)来矫正谱中其他元素的结合能。
具体操作:1) 求取荷电校正值:C单质的标准峰位(一般采用284.8 eV)-实际测得的C单质峰位=荷电校正值Δ;2)采用荷电校正值对其他谱图进行校正:将要分析元素的XPS图谱的结合能加上Δ,即得到校正后的峰位(整个过程中XPS谱图强度不变)。
将校正后的峰位和强度作图得到的就是校正后的XPS谱图。
4、磁性元素对XPS有没有影响
有,磁性样品最好进行退磁、消磁处理
也可在测试中采用磁透镜模式或静电透镜模式
感觉没看够?
更多精彩内容请戳从原理到实例,一文带你玩转XPS
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