在做X 射线光电子能谱(XPS)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS测试有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
Q:所测窄谱元素,含量比为啥跟预期不符?
1.样品表面被污染
2.样品分布不均匀
3.该元素不分布在样品表面,即不在XPS所测微区范围内
4.XPS是半定量分析,和元素的实际含量会有出入
PS:XPS是一种典型的表面分析手段,用于定性及半定量分析,测试得到的仅是样品表面几百甚至几 十um大小,几个nm深度的样品信息,不代表样品整体性质
Q:样品中,某元素窄谱曲线不光滑,峰刺较多,或没有测出该元素?
1.元素含量比较低
2.样品分布不均匀,所测试的光斑范围内,该元素含量较少
3.该元素不分布在样品表面,即不在XPS所测微区范围内
Q:分峰后,某元素结合能位置不对?
1.确认下数据是否校正(我们给的数据,一般是没有校正的数据)
2.分析下化学环境对该元素峰本身造成的影响,某些化学环境会导致峰有正常的偏移
3.确认下分峰是否正确
Q:元素的结合能测试范围和之前的不同,无法对比?
如果该元素的峰是完整的,可以自行截取至相同结合能范围进行对比,如果不影响分析也可以不进行截取
Q:分峰后,对应价态的峰没有?
1,需要分峰后进行分析,并需确认分峰是否正确
2,全谱的能量很高,如果测不出来,可能是污染碳很高,或者测试深度范围内的含量太少(整体该价 态比较高,但是表面很少),一般是后者原因居多
Q:所测2个元素的窄谱峰有重合,无法分峰?
可尝试测其中某一元素其它轨道峰,来避免与另一元素窄谱峰重合
Q:数据中C、N、O元素含量比实际样品的高,或没有C、N、O但是测出来了?
1.样品吸附了空气中的污染物导致,在数据处理时,把非样品所含有的污染物的峰先分出来,剔除掉 ,再重新计算含量;
2.如果对这个要求较严,建议后期样品制备后抽真空密封保存,测试时选择手套箱制样并测试;如果 是非粉体样品,可选择刻蚀后测试
Q:样品不含有这个元素,为什么全谱测出这个元素了(除CNO)?
1.样品理论上应该不含有,但是样品在处理过程中是有引入该元素的成分,在后续的处理过程没有完 全处理干净
2.待测试样品是在某种基底上测试的,但待测试样品量较少,测试到了基底
3.被同一批次的其他样品,或者有易挥发组分(如S、F),或者进行刻蚀后,污染了该样品表面
Q:某元素含量很高大概 5%,测出来信噪比很差,而有的元素含量很低0.5%,测出来信噪比反而很好?
1.不同元素的主峰的灵敏度因子和检测限不一样;
2.样品分布不均匀
3.该元素不分布在样品表面,即不在XPS所测微区范围内
以上如对实验结果有疑问,请尽快联系科学指南针工作人员或拨打 400-831-0631 ,我们会尽快给您确认并解决,由于我们工作的失误给您带来的不便,我们深感抱歉!
免责声明:部分文章整合自网络,因内容庞杂无法联系到全部作者,如有侵权,请联系删除,我们会在第一时间予以答复,万分感谢。