一种提高xrd实验精度的方法
【专利摘要】本发明公开了一种提高XRD实验精度的方法,包括如下步骤:步骤1:将待测试样进行处理至表面平整光洁;步骤2:选用步进扫描方式对待测钢试样进行XRD实验,步进扫描方式的扫描速度范围为:1(°)/min~2(°)/min,步进扫描方式的时间常数为:1s~1.5s,所述步进扫描方式的角度间隔为0.02°,利用XRD仪器获得待测刚适应的XRD实验图谱以及实验数据;步骤3:对步骤2所得实验数据进行精修,精修结束后,即得到实验结果和误差。本发明提供的一种提高XRD实验精度的方法,可以减小误差、排除实验干扰并且提高实验效率。
【专利说明】一种提高XRD实验精度的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于X射线衍射【技术领域】,涉及一种提高XRD实验精度的方法。
【背景技术】
[0002]X射线衍射技术作为一种重要的测试手段,近些年有了较大的发展,仪器测量精度及功能均得到一定的完善。XRD图谱的物相分析包括定性分析与定量分析两大部分,而其中定量分析部分较为复杂。它是在定性分析确定了物相类别的基础上,通过测量这些物相的积分衍射强度来测算它们的各自含量。
[0003]在利用衍射仪进行X射线分析时,首先需要有一张高分辨率、高准确性的衍射数据收集谱图,而实验谱图是在一定的实验条件下获得的,所得数据必然受到实验条件及其他一些偶然因素的影响。其中与测角仪和计数器有关的实验参数,如扫描方式、扫描速度及时间常数等,都是影响XRD检测钢样本的测量结果的重要因素。
[0004]扫描方式可分为连续扫描和步进扫描。连续扫描方式,是计数管在均匀转动的过程同时进行计数测量,一定角度间隔内积累的计数即为间隔的强度值,即此强度是计数管在角度间隔内连续运动期间测得的。步进扫描方式,就是让计数管依次转到各角度间隔的位置停留并采集数据,其积累计数即为该角度的强度值,此强度是计数管在角度间隔停留期间测得的,计数管转动期间并不采集衍射数据。
[0005]扫描速度就是计数管在测角仪圆上均匀转动的角速度,以(° )/min表示。如果扫描速度太慢,虽然可使衍射峰形光滑,但需要漫长的测试时间,从而浪费仪器资源。如果扫描速度太快,则会使实验所得衍射峰粗糙,这样的结果缺乏准确和可靠性。
[0006]时间常数,是步进扫描方式中的一个重要参数,直接影响衍射谱线质量。时间常数过小则扫描速度太快,虽然可节约测试时间,但由于每个角度的积累计数强度不足,导致衍射谱线的质量较差。时间常数过大则扫描速度太慢,虽然可以提高积累计数强度ÿ