【基础物理实验】【AFM虚拟实验】基于AFM的物质表面微观结构及力学性质表征仿真实验（中）【北京航空航天大学】

本次实验（上）见博客：【基础物理实验】【AFM虚拟实验】基于AFM的物质表面围观结构及力学性质表征仿真实验（上）【北京航空航天大学】

五、实验数据记录与处理：

1. 样品微观形貌的表征
1.1. 优化控制参数
根据实验原理搭建幅度调制AFM成像系统，调整PI控制参数以获取样品形貌图像：分析PI参数的变化对成像效果的影响，并从中找出最优控制参数，获得清晰的样品表面形貌图。

PID参数共分为3个分量，适当减小第二个分量会使得样品的微观形貌图更加清晰。对于不同样本，选取不同的PID参数。

1.2. 获取样品表面形貌
对不同样品表面进行扫描成像，分别获得样品的表面形貌图。
（1） 标准光栅（PID: (0.0011, 200, 0)）：

（2） CD样品（PID: (0.0011, 200, 0)）：

（3） 芯片样品（PID: (0.0011, 800, 0)）：

（4） PSPB样品（PID: (0.0011, 200, 0)）：

（5） 自定义样品：

2. 样品表面性质的表征
2.1. 相位成像揭示样品性质
① 采用幅度调制模式跟踪如图1所示图的自定义样品获取其形貌像；

② 在幅度调制模式AFM中，通过检测探针振动信号与驱动信号的相位差，获得样品表面的相位图像。
（1）标准光栅：

（2）CD样品：

（3）芯片样品：

（4）PSPB样品：

（5）自定义样品：

③ 比较形貌像与相位像的区别，并对结果进行讨论。

从同一种样品的形貌图和相位图大致可以看出，相位图能够反映比形貌图更多的样品表面信息。
该现象产生的原因是，形貌图来自于样品表面形貌的变化导致探针-样品间距离的变化，从而引起探针-样品相互作用力的变化。受力的变化将导致微悬臂运动状态的改变，如微悬梁的形变量、共振频率、振幅等的变化。通过调整探针高度保持微悬臂运动状态的恒定，探针的高度对应着样品表面对应点的高度，如图1所示。探针在样品表面局部区域进行二维光栅式逐点扫描，记录各点的探针高度信息，进而获取样品该区域的形貌信息。而相位图来源于幅度调制成像模式下，探针-样品相互作用力引起微悬臂运动状态的改变，其中，不同样品引起的微悬臂振动信号相位信息的变化是不同的，记录探针运动信号相对于驱动信号的相位差，可以获得样品的相位图像，从而揭示样品表面的性质信息。因此采用相位图对样品表面进行描述比形貌图更加灵敏，相位图像能够反映纳米尺度分辨率的非均质材料表面的成分，这是形貌像无法反映的。

图1 相位-形貌成像对比。图中总共分成三个区域，基底、B和Y分别由不同的材料构成，其中B区域为凸起的圆圈，而Y区域与基底持平。

2.2. 设定幅度值对相位成像的影响
改变幅度成像模式下AFM幅度设定值，获得不同的相位图像，分析设定值与相位差之间的关系；
以自定义样品为例：
1. 幅度设定值为5nm：

(x,y) = (50,50)点的相位差为Δφ = -354.1499023°；

2. 幅度设定值为15nm：

(x,y) = (50,50)点的相位差为Δφ = -342.5958251°；

3. 幅度设定值为35nm：

(x,y) = (50,50)点的相位差为Δφ = -315.5250244°

4. 幅度设定值为50nm：

(x,y) = (50,50)点的相位差为Δφ = -272.0658569°
分析不同幅度值对样品表面同一点的相位差的影响，得出结论：幅度值越大，相位差越小（绝对值）。
3. 样品表面力学参数的测量
测量自定义样品不同区域和PSPB样品的PS（衬底）表面的杨氏模量
1、自定义样品：
① 根据样品相位图像，选择合适的位置：
像素点1：（33，63）；
像素点2：（68，63）；
像素点3：（116，64）；
② 获取探针-样品力曲线；
像素点1（33，63）的探针-样品力曲线：

像素点2（68，63）的探针-样品力曲线：

像素点3（116，64）的探针-样品力曲线：

③ 根据力曲线计算样品的杨氏模量；
公式：

像素点1（33，63）：当d = z + zc = 0 时 F = -12.15254nN.
Eeff = 2.2797e8. Es = 2.0357e8.
像素点2（68，63）：当d = z + zc = 0 时 F = -11.19207nN.
Eeff = 2.6312e9. Es = 2.4022e9.
像素点3（116，64）：当d = z + zc = 0 时 F = -12.15254nN.
Eeff = 9.9609e8. Es = 8.9574e8.

2、 PSPB样品的PS衬底表面：
① 根据样品相位图像，选择合适的位置：
像素点1：（64，30）；
像素点2：（26，70）；
② 获取探针-样品力曲线；
像素点1（64，30）的探针-样品力曲线：

像素点2（26，70）的探针-样品力曲线：

③ 根据力曲线计算样品的杨氏模量；
公式：

像素点1（64，30）：当d = z + zc = 0 时 F = -11.7225nN.
Eeff = 1.3040e9. Es = 1.1759e9.
像素点2（26，70）：当d = z + zc = 0 时 F = -10.65104nN.
Eeff = 3.9850e9. Es = 3.6847e9.

④ 分析探针、样品杨氏模量对成像带来的影响。
探针的杨氏模量为一恒定常数，故正常情况下不会对成像产生影响。样品的杨氏模量通过影响探针和样品之间的作用力，影响微悬臂的运动状态，从而对形貌图和相位图产生影响。

（未完待续）