本次实验(上)见博客:【基础物理实验】【AFM虚拟实验】基于AFM的物质表面围观结构及力学性质表征仿真实验(上)【北京航空航天大学】
五、实验数据记录与处理:
1. 样品微观形貌的表征
1.1. 优化控制参数
根据实验原理搭建幅度调制AFM成像系统,调整PI控制参数以获取样品形貌图像:分析PI参数的变化对成像效果的影响,并从中找出最优控制参数,获得清晰的样品表面形貌图。
PID参数共分为3个分量,适当减小第二个分量会使得样品的微观形貌图更加清晰。对于不同样本,选取不同的PID参数。
1.2. 获取样品表面形貌
对不同样品表面进行扫描成像,分别获得样品的表面形貌图。
(1) 标准光栅(PID: (0.0011, 200, 0)):
(2) CD样品(PID: (0.0011, 200, 0)):
(3) 芯片样品(PID: (0.0011, 800, 0)):
(4) PSPB样品(PID: (0.0011, 200, 0)):
(5) 自定义样品:
2. 样品表面性质的表征
2.1. 相位成像揭示样品性质
① 采用幅度调制模式跟踪如图1所示图的自定义样品获取其形貌像;
② 在幅度调制模式AFM中,通过检测探针振动信号与驱动信号的相位差,获得样品表面的相位图像。
(1)标准光栅:
(2)CD样品:
(3)芯片样品:
(4)PSPB样品:
(5)自定义样品:
③ 比较形貌像与相位像的区别,并对结果进行讨论。
从同一种样品的形貌图和相位图大致可以看出,相位图能够反映比形貌图更多的样品表面信息。
该现象产生的原因是,形貌图来自于样品表面形貌的变化导致探针-样品间距离的变化,从而引起探针-样品相互作用力的变化。受力的变化将导致微悬臂运动状态的改变,如微悬梁的形变量、共振频率、振幅等的变化。通过调整探针高度保持微悬臂运动状态的恒定,探针的高度对应着样品表面对应点的高度,如图1所示。探针在样品表面局部区域进行二维光栅式逐点扫描,记录各点的探针高度信息,进而获取样品该区域的形貌信息。而相位图来源于幅度调制成像模式下,探针-样品相互作用力引起微悬臂运动状态的改变,其中,不同样品引起的微悬臂振动信号相位信息的变化是不同的,记录探针运动信号相对于驱动信号的相位差,可以获得样品的相位图像,从而揭示样品表面的性质信息。因此采用相位图对样品表面进行描述比形貌图更加灵敏,相位图像能够反映纳米尺度分辨率的非均质材料表面的成分,这是形貌像无法反映的。
图1 相位-形貌成像对比。图中总共分成三个区域,基底、B和Y分别由不同的材料构成,其中B区域为凸起的圆圈,而Y区域与基底持平。
2.2. 设定幅度值对相位成像的影响
改变幅度成像模式下AFM幅度设定值,获得不同的相位图像,分析设定值与相位差之间的关系;
以自定义样品为例:
1. 幅度设定值为5nm:
(x,y) = (50,50)点的相位差为Δφ = -354.1499023°;
2. 幅度设定值为15nm:
(x,y) = (50,50)点的相位差为Δφ = -342.5958251°;
3. 幅度设定值为35nm:
(x,y) = (50,50)点的相位差为Δφ = -315.5250244°
4. 幅度设定值为50nm:
(x,y) = (50,50)点的相位差为Δφ = -272.0658569°
分析不同幅度值对样品表面同一点的相位差的影响,得出结论:幅度值越大,相位差越小(绝对值)。
3. 样品表面力学参数的测量
测量自定义样品不同区域和PSPB样品的PS(衬底)表面的杨氏模量
1、自定义样品:
① 根据样品相位图像,选择合适的位置:
像素点1:(33,63);
像素点2:(68,63);
像素点3:(116,64);
② 获取探针-样品力曲线;
像素点1(33,63)的探针-样品力曲线:
像素点2(68,63)的探针-样品力曲线:
像素点3(116,64)的探针-样品力曲线:
③ 根据力曲线计算样品的杨氏模量;
公式:
像素点1(33,63):当d = z + zc = 0 时 F = -12.15254nN.
Eeff = 2.2797e8. Es = 2.0357e8.
像素点2(68,63):当d = z + zc = 0 时 F = -11.19207nN.
Eeff = 2.6312e9. Es = 2.4022e9.
像素点3(116,64):当d = z + zc = 0 时 F = -12.15254nN.
Eeff = 9.9609e8. Es = 8.9574e8.
2、 PSPB样品的PS衬底表面:
① 根据样品相位图像,选择合适的位置:
像素点1:(64,30);
像素点2:(26,70);
② 获取探针-样品力曲线;
像素点1(64,30)的探针-样品力曲线:
像素点2(26,70)的探针-样品力曲线:
③ 根据力曲线计算样品的杨氏模量;
公式:
像素点1(64,30):当d = z + zc = 0 时 F = -11.7225nN.
Eeff = 1.3040e9. Es = 1.1759e9.
像素点2(26,70):当d = z + zc = 0 时 F = -10.65104nN.
Eeff = 3.9850e9. Es = 3.6847e9.
④ 分析探针、样品杨氏模量对成像带来的影响。
探针的杨氏模量为一恒定常数,故正常情况下不会对成像产生影响。样品的杨氏模量通过影响探针和样品之间的作用力,影响微悬臂的运动状态,从而对形貌图和相位图产生影响。
(未完待续)