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RSS订阅原创 XPS表征（工作原理与特点）-科学指南针
测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS有了解，但是对于XPS测试原理还属于小白阶段，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；以上仅为科学指南针对网上资料的整理，故此分享给大家，希望可以帮助大家对测试更了解，如有测试需求，可以和科学指南针联系，我们会给与您最准确的数据和最好的服务体验，惟祝科研工作者可以更轻松的工作。式中: EK为光电子的动能;EB为样品中电子的结合能;
2023-11-01 14:26:42
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原创 XPS测试仪器-科学指南针
在做 X 射线光电子能谱(XPS)测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对有了解，但是对于其测试仪器还属于小白阶段，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；
2023-10-30 17:37:31
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转载 XRD结果如何做定量相分析
现在，越来越多的研究组具备了很好的制备和测试等硬件条件。但假如分析水平没有跟上，好样品就没有发挥出更大的价值。科学指南针平台工作人员经过无数次XRD测试实验数据分析，分享一些关于XRD定量分析的方法。请不要再抱着RIR不放了，XRD定量方法很多，各种书上都有介绍。目前最流行是上世纪80年代发展起来的Rietveld全谱精修定量。你需要先拿到XRD谱做searchmatch，确定样品中的各种物相(软件Jade，EVA，searchmatch，X'pertHighScore)，再在晶体学数据库中找到这些
2021-07-15 15:46:15
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转载 XRD进行定性分析时可以得到哪些有用信息
这次分享科学指南针平台打算从实用开始，原理的分析放到后面，今天的内容很简单，简单聊聊XRD测试到底可以做什么？1）根据XRD谱图信息，可以确定样品是无定型还是晶体：无定型样品为大包峰，没有精细谱峰结构；晶体则有丰富的谱线特征。把样品中最强峰的强度和标准物质的进行对比，可以定性知道样品的结晶度。2）通过与标准谱图进行对比，可以知道所测样品由哪些物相组成（XRD最主要的用途之一）。基本原理：晶态物质组成元素或基团如果不相同或其结构有差异,它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度以及衍射峰形
2021-07-15 15:45:32
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转载 SEM测试能谱EDS
在做扫描电子显微镜（SEM）测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对能谱EDS不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；能谱EDS的采样深度大约为1 μm，可对试样微区内Be~U范围内的元素进行分析。根据扫描方式的不同可分为点扫、线扫和面扫。点扫和线扫都是对样品的某一位置进行微区元素分析，两者区别是扫描能谱的面积大小不一。点扫可以给出扫描元素的相对含量，测试准确性较高，常用于显微结构的成分分析。面扫是对样品
2021-06-24 11:35:32
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转载 SEM测试功能
在做扫描电子显微镜（SEM）测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对sem测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；扫描电镜1、扫描电镜追求固体物质高分辨的形貌，形态图像（二次电子探测器SEI)-形貌分析(表面几何形态，形状，尺寸）2、显示化学成分的空间变化，基于化学成分的相鉴定---化学成分像分布，微区化学成分分析1)用x射线能谱仪或波谱（EDS or WDS）采集特征X射线信号，
2021-06-24 11:34:52
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转载 ICP测试无机试样的分解
在做电感耦合等离子体（icp）测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对icp测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；1、水溶解可溶性无机化合物，可以直接用水溶解制成测定溶液，如硫酸铜、氯化钠等。但考虑到溶液的稳定性及与标准溶液酸度的一致性，往往要加入一些酸。Li、Na、K、Rb、Cs、Ca、Sr、Ba等金属也能在水中溶解，或在水蒸气中生成可溶性盐类。为了使其中的其它测定元素进入溶...
2021-06-16 14:53:25
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转载 ICP波长及分析校正
在做电感耦合等离子体（icp）测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对icp测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；ICP波长校正波长校正的目的是使波长与检测器象素之间完全吻合。分两步进行：1、光谱仪校正——调整仪器的偏差2、漂移补偿——克服波长随时间而变化（1）光谱校正对仪器实际测到的波长与理论波长之间的差别进行校正。应在每台仪器上单独测试一系列化学元素的波长，并将...
2021-06-16 14:52:34
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转载 GPC测试样品（二）
在做GPC测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对GPC测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；制样方法以三氯苯为溶剂溶解过滤PE样品为例，流程如下：（1）称取2 mg样品直接放入20 ml样品瓶中。（2）将10 ml三氯苯加入到样品瓶中，将盖放在瓶口但不要压紧。确保样品浓度在2 mg/ml左右。（3）将该样品瓶放入摇床系统中，设置温度为160°C（对于常温模...
2021-06-10 15:12:16
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转载 GPC测试样品（一）
在做GPC测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对GPC测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；测试样品要求（1）样品尽量纯，而且必须可溶于GPC流动相。（2）为了增加样品的溶解，可轻微扰动（不要剧烈摇动或用超声）GPC柱选择对于GPC而言，选择合适的色谱柱是成功分离的核心。从溶剂类型分，主要包括有机相色谱柱，水相色谱柱和蛋白质色谱柱。最常用的有机相色谱柱常用的...
2021-06-10 15:11:35
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转载 GPC应用范围
在做GPC测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对GPC测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；目前，凝胶色谱在高分子材料的生产及研究工作中的应用大致可归总为四个方面：（1）在高分子材料生产过程中的应用。包括聚合工艺的选择；聚合反应机理的研究，以及聚合条件对产物性质的影响和控制。（2）在高分子材料的加工及使用过程中的应用。研究分子量及分子量分布与加工、使用性能的关系，助剂在加工和使用过程中的.
2021-06-09 17:10:40
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转载 GPC常见仪器分类
在做GPC测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对GPC测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；高聚物的分子量及其分布是高聚物最基本的参数之一。高聚物的许多性质，例如冲击强度、模量、拉伸强度、耐热、耐腐蚀性都与高聚物的分子量和分子量分布有关。在相对分子质量分布（多分散性指数）成为人们关注的热点后，由于经典方法在测定聚合物的相对分子量时不能同时测定聚合物的相对分子质量分布而GPC改善了测试条件，可以同.
2021-06-09 17:09:43
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转载 GPC用途
在做GPC测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对GPC测试不太了解，对其原理，仍是小白阶段，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；高聚物的性能特别是机械性能、加工性能及高分子在溶液中的特性等都与高聚物分子量有关。如冲击强度、模量、拉伸强度、耐热、耐腐蚀性都与高聚物的分子量和分子量分布有关(分子量低易碎，分子量高难加工)。例如，一般的聚苯乙烯制品平均分子量为十几万，如果分子量低到几千极易粉碎，几乎没有应用价值。.
2021-06-08 15:57:06
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转载 GPC凝胶色谱理论和应用（三）
在做GPC测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对GPC测试不太了解，对其原理，仍是小白阶段，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；实验部分一、实验目的掌握凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography，GPC）的工作原理。 掌握凝胶渗透色谱仪的基本操作及数据处理方法。 利用凝胶渗透色谱仪测定聚合物的分子量及其分布，熟悉 GPC 在活性聚合研 究中的应用。...
2021-06-08 15:55:31
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GPC凝胶色谱理论和应用（二）
在做GPC测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对GPC测试不太了解，对其原理，仍是小白阶段，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；原理部分分离原理：让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱，柱中可供分子通行 的路径有粒子间的间隙（较大）和粒子内的通孔（较小）。当聚合物溶液流经色 谱柱时，较大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能从粒子间的间隙通过，速率 较快；而较小的分子可以进入粒子中的小孔，通过的..
2021-06-07 15:00:23
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转载 GPC凝胶色谱理论和应用（一）
在做GPC测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对GPC测试不太了解，对其原理，仍是小白阶段，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；GPC 凝胶渗透色谱凝胶渗透色谱自 20 世纪 60 年代问世以来，在高聚物分子量及分子量分布测 试中得到了广泛的应用。以往有关 GPC 在聚丙烯腈共聚物分析方面的工作，一 般采用普适校正法和渐进法对凝胶色谱柱进行校正。普适校正法和渐进法需 要一系列的标样，而聚丙烯腈的标样系列很难.
2021-06-07 14:59:42
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转载 GPC 系统推荐使用溶剂
在做GPC测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对GPC测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；一般来说，客户在选择购买溶剂时，应该选择与仪器一起提供的色谱柱兼容的溶剂或溶剂混合物。目前，对于专业应用方面推荐使用如下溶剂系统。50：50 环己烷：醋酸乙酯（50 克）环己烷：醋酸乙酯混合溶剂对于不同种类的样品净化效果都非常好，包括：蔬菜、水果、和其它动植物，能完成有机氯农药、有机磷农药、..
2021-06-04 15:31:31
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转载 GPC定义及优势
在做GPC测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对GPC测试不太了解，对其原理，仍是小白阶段，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；色谱法色谱法（又称层析法），是一种物理的分离方法。 色谱法总有两个相，一个固定相和一个流动相，因为流动相的流动以及各成分在两相中的性质的差别而得到分离。色谱法的来源色谱法最早是1903年由俄国植物学家茨维特分离植物色素时采用。 他在研究植物叶的色素成分时，将植物..
2021-06-04 15:30:47
791
转载 EPR常见问题解答
在做EPR测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对EPR测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；常见问题解答对于EPR测试来说，需要弄清楚g值（EPR谱图的指纹信息）和A值（超精细分裂常数）这两个重要的参数。g值反应未成对电子数目和晶体场结构，A值反应电子分布情况和原子核的归属问题，分析测试谱图首先就要真正从这两个参数开始研究。另外对于自旋捕获这一块，常用捕获剂的捕获自由基半衰期...
2021-06-03 14:21:28
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转载 EPR测量基本原理
在做EPR测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对EPR测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；磁性是电子、质子和中子等微观粒子和轨道所具有的内禀属性。电子顺磁共振波谱（Electron Paramagnetic Resonance Spectroscopy，EPR）是研究至少含有一个或一个以上未配对电子（或未成对电子，unpaired electron）的磁性物质的电磁波谱法。电子是具有..
2021-06-03 14:20:44
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转载 DSC实验条件的选择
在做差示扫描量热仪（DSC）测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对DSC测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；实验条件的选择1.起始温度的确定首先对样品的组成部分和分解温度有所了解，要知道样品的分解温度大概在哪个温度段，然后再根据测试目的确定样品的测试条件，一般起始温度从室温开始，若为了节省时间也可从样品分解前50~100℃开始，终止温度在样品分解之后延长50~100℃。...
2021-05-31 14:38:20
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DSC曲线峰面积的确定及仪器校正
在做差示扫描量热仪（DSC）测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对DSC测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；不管是DTA还是DSC对试样进行测定的过程中，试样发生热效应后，其导热系数、密度、比热等性质都会有变化。使曲线难以回到原来的基线，形成各种峰形。如何正确选取不同峰形的峰面积，对定量分析来说是十分重要的。DSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。...
2021-05-31 14:37:40
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转载 DSC测试环氧粉末涂料固化过程
DSC测试环氧粉末涂料固化过程粉末涂料是指能够自由流动的干态粉状涂料，与传统液体油漆之间的主要区别是粉末涂料无需使用溶剂将粘结剂与填充料保持液体悬浮状态。它主要是通过静电作用吸附，加热固化在部件表面形成一层膜。粉末涂料可以是热塑性或者热固性的聚合物，所形成的涂膜比传统油漆的膜更加坚硬、耐磨。粉末涂料主要应用在金属表面，比如白色金属铝挤压件、汽车和摩托车部件。常见的粉末涂料所用树脂一般为聚酯类、环氧类、丙烯酸树脂类。生产工艺一般是将聚合物粒子与固化剂、颜料、以及其他组分一起搅拌混合，然后加热、挤出、.
2021-05-28 14:38:46
244
转载 DSC测试仪器校正及检验
温度校正温度校正校正的是热电偶测量的温度与样品实际温度之间的偏离。该偏离不仅受到坩埚导热性能、所使用气氛的导热性能等因素影响，还与长时间使用后热电偶老化程度有关。通过对不同已知熔点的标准物质进行DSC测试获得大概涵盖仪器测量温度范围的多个温度点下的△T，再将一系列△T在△T/T曲线上绘点拟合，可得到△T/T校正曲线。灵敏度校正DSC测量所得为参比热电偶与样品热电偶的信号差对时间积分，而热效应是指热流功率对时间积分。灵敏度校正即是找到热电偶信号与热流功率之间的换算关系。...
2021-05-28 14:37:44
409
转载 AFM测试常见问题及解答（二）
1.样品导电性不好，需要喷金吗？答：AFM对样品表面的导电性没有要求，可以测导电的和不导电的。2. AFM可以分析材料的亲疏水性吗？如何判断？答：可以分析，需要用液下模式。3.AFM和MFM都可以出形貌图，这两种有什么区别？以哪个为准？答：AFM出的图是形貌图，MFM出的图是抬起模式相图也就是磁畴分布图，在分析相图时需要对比形貌图，分析两者之间的差异从而得到磁分布的信息。4.测量样品起伏度有极限值吗？答：有极限值，最好1微米之内，5微米以内根据样品性质用轻敲模式扫描时降低扫描1速度可以实现，大
2021-05-27 10:33:28
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转载 AFM测试探针简介
在做原子力显微镜AFM测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对AFM测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；图1 探针结构探针的重要组成部分为：针尖、悬臂、基底（图1），AFM检测的是非常微小的范德华力，探针决定AFM灵敏度的核心，所以对探针材料有非常高的要求，探针材料一般是单晶硅或氮化硅（Si3N4），部分可能有其他涂层（金或铝等），背面涂层有助于提高悬臂反射，改善对反射激光束的检测..
2021-05-27 10:32:30
219
转载 AFM成像表面形貌和表面粗糙度
在做原子力显微镜AFM测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对AFM测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；AFM可以对样品表面形态、纳米结构、链构象等方面进行研究，获得纳米颗粒尺寸，孔径，材料表面粗糙度，材料表面缺陷等信息，同时还能做表面结构形貌跟踪（随时间，温度等条件变化）。也可对样品的形貌进行丰富的三维模拟显示，使图像更适合于人的直观视觉。图1表征的是纳米颗粒的二维几何形貌图和三维高度形貌图。.
2021-05-26 10:39:26
2840
转载 AFM工作原理
在做原子力显微镜AFM测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对AFM测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一个微小的针尖，其尖端原子与样品表面原子间存在及极微弱的排斥力，利用光学检测法或隧道电流检测法，通过测量针尖与样品表面原子间的作用力获得样品表面形貌的三维信息。图1AFM工作原理示意图下面，我们以激光检测原子力显微镜/AFM...
2021-05-26 10:38:28
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转载 AFM测试常见的问题及解答（一)
在做AFM测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对此项目不太了解，针对此，科学指南针检测平台组织相关同事对AFM测试进行问题收集并整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；1.afm是否可以控制温度？答：目前的AFM不能温度控制，需要定制设备控温系统。2.测二维mxene纳米片制样浓度有什么要求？答：没有固定的值，比TEM浓度稍浓一点，通过观察容溶液颜色确定，确定合适的超声、净置时间保证分散效果，否则纳米片样品不均匀。3.测试单层石墨烯类的二维材料的厚度怎么制备.
2021-05-25 11:32:49
268
转载 BET测试常见问题- N2脱吸附曲线滞后环不闭合的原因
N2脱吸附曲线滞后环不闭合的原因你的样品如果出现不闭合的情况一般检查一下几点。第一，脱气不充分，包括时间不够和温度不够，导致样品中含有杂质，适当增加脱气时间和温度试试看。第二，仪器测试时漏气，这往往是测试人员经常忽视的一点。取决于测试人员水平和细心程度。第三，你的样品可能与N2有反应。第四，仪器信号与电脑信号中断，这种情况我碰到的很少。不过也存在，补做一次即可还可能是材料在低温液氮下发生材料的结构坍塌关于氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布的若干说明目的：是让大家对氮气等温吸脱.
2021-05-25 11:31:00
2025
转载 BET案例分享及问题解答
（1）C值为负判断BET方法得到的比表面积数值是否准确一般有两个指标，一个是C值要大于0，另一个是线性相关系数要大于0.9999，C值具有一定的物理含义，它代表了样品的吸附热，正常情况下应该为正值。当遇到C值为负的情况时，我们首先要看C值负有多大，如果是很大的负值，可去除高压区数据再重新拟合一下，或者把压力选点范围降低即可。如果是较小的负值，通常微孔样品容易出现这个问题，对于微孔材料，因为吸附物质的分子是在非常狭窄的微孔，所以它与BET方法的假设会严重偏离，如果使用BET模型计算就会得到一个明显小.
2021-05-24 10:40:32
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转载 为什么BET测试会出现滞后环，这3点你知道吗
滞后环的产生原因这是由于毛细管凝聚作用使N2分子在低于常压下冷凝填充了介孔孔道，由于开始发生毛细凝结时是在孔壁上的环状吸附膜液面上进行，而脱附是从孔口的球形弯月液面开始，从而吸脱附等温线不相重合，往往形成一个滞后环。还有另外一种说法是吸附时液氮进入孔道与材料之间接触角是前进角，脱附时是后退角，这两个角度不同导致使用Kelvin方程时出现差异。当然有可能是二者的共同作用，个人倾向于认同前者，至少直觉上（玄乎？）前者说得通些。滞后环的种类滞后环的特征对应于特定的孔结构信息，分析这个比较考验对Kel.
2021-05-24 10:39:12
920
空空如也
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