H2METPP/5-(4-乙酯基亚甲氧基)苯基-10,15,20-三苯基卟啉的合成路线
路线一:参考类似文献9并改进合成方法。具体做法是:向100mL干燥的三颈瓶中加入30mg(0.047mmol)HMHTPP,在凤气保护下,依次加入0.5mLDMF、4mLCHC1l,及0.1mLCICH,COOCHs,后加入315mg(2.27mmol)KCO,和44mg(0.26mmol)K1为催化剂进行避光反应(合成路线见图2.13)。加热回流5h,真空抽去溶剂,以大量CH,Ch萃取产物,并水洗三次除去多余的盐后,以无水NapS0,千燥,过滤后得到栩产物,先以二氯甲烷为淋洗剂、层析硅胶为固定相进行柱层析,收集一色带,然后将一色带的粗产物,以二氯甲烷和正己烷混合溶剂为淋洗剂,80~100目层析硅胶为固定相进行柱层层析,收集二色带为主产物,产率:24%。
棕黄色的固体粉末H2DETPP/5,15-二-(4-乙酯基亚甲氧基)苯基-10,20-二苯基卟啉的制备方法
H,DETPP采取[2+2]法合成(合成路线见图2.19):一步,参照文献114.15,合成双吡咯基苯基甲烷,具体合成步骤为:在室温条件及N2保护下,将0.95mL(0.01mol)苯甲醛与30mL(0.043mol)新蒸吡咯加入100mL三颈瓶中,搅拌15min后,加入3滴BF,EtO继续避光反应30min后,待溶液变为浅灰绿色,停止反应。加入CH;Ch稀释反应液,同时,用0.1moL/LNaOH调节溶液略显碱性《pH=8),后以无水NaSO4干燥,减压蒸去未反应的吐抨,得到粗产物,若产物颜色呈紫黑色,说明生成了四苯基卟啉,还需以.二氯甲烷为淋洗剂对产物进行提纯,收集棕黄色的主色带即为产物。将得到的产物在乙醇中重结晶后,得到棕黄色的固体粉末,用忽气封存待用。
卟啉产品目录:
四[对(对羟基苯偶氮基)]苯基卟啉[Tp-(p-OHBazo)PPH2]
四[对(对羟基邻甲基苯偶氮基)]苯基卟啉[Tp-(p-OH-o-CH_3Bazo)PPH2]
四(对羟基间苯偶氮基)苯基卟啉(Tp-OH-m-BazoPPH2)
四(邻羟基间苯偶氮基)苯基卟啉(To-OH-m-BazoPPH2)
四[对(β羟基萘偶氮基)]苯基卟啉[Tp-(β-OHNazo)PPH2]
八甲基二间溴代苯基二苯基卟啉[(OM-B-m-BrP-BP)PH2]
钻卟啉与氧结合后生成的超氧化[Co(III)-Oz-Co(III)]
末端带有氨基卟啉结构的线性PNIPAM聚合物(H2N-TPP-PNIPAM)
氨基卟啉功能化聚N-异丙基丙烯酰胺聚合物(H2N-TPP-PNIPAM)
5-(4-羧基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(CTPP)
5-(4-羧基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉锌(ZnCTPP)
5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(ATPP)
meso-四(4-氰基苯基)卟啉(H2T(CN)PP)
meso-四(4-羧基苯基)卟啉(TCPP)
5-(4-甲酰基苯基)-10,15,20-苯基卟啉(FPTPP)
meso-四(4-氯苯基)卟啉(H2T(Cl)PP)
meso-四(4-二甲氨基苯基)卟啉(T(DMAP)P)的Fe和Mn配合物
Meso-四(对氰基苯基)卟啉(H2T(CN)PP)
5-(4-氯甲基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(ClMPTPP)
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