XPS常见问题与解答—科学指南针

在做X 射线光电子能谱(XPS)测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS测试有了解，但是对于其原理还属于小白阶段，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

Q：所测窄谱元素，含量比为啥跟预期不符？

1.样品表面被污染

2.样品分布不均匀

3.该元素不分布在样品表面，即不在XPS所测微区范围内

4.XPS是半定量分析，和元素的实际含量会有出入

PS：XPS是一种典型的表面分析手段，用于定性及半定量分析，测试得到的仅是样品表面几百甚至几 十um大小，几个nm深度的样品信息，不代表样品整体性质

Q：样品中，某元素窄谱曲线不光滑，峰刺较多，或没有测出该元素？

1.元素含量比较低

2.样品分布不均匀，所测试的光斑范围内，该元素含量较少

3.该元素不分布在样品表面，即不在XPS所测微区范围内

Q：分峰后，某元素结合能位置不对？

1.确认下数据是否校正（我们给的数据，一般是没有校正的数据）

2.分析下化学环境对该元素峰本身造成的影响，某些化学环境会导致峰有正常的偏移

3.确认下分峰是否正确

Q：元素的结合能测试范围和之前的不同，无法对比？

如果该元素的峰是完整的，可以自行截取至相同结合能范围进行对比，如果不影响分析也可以不进行截取

Q：分峰后，对应价态的峰没有？

1，需要分峰后进行分析，并需确认分峰是否正确

2，全谱的能量很高，如果测不出来，可能是污染碳很高，或者测试深度范围内的含量太少（整体该价 态比较高，但是表面很少），一般是后者原因居多

Q：所测2个元素的窄谱峰有重合，无法分峰？

可尝试测其中某一元素其它轨道峰，来避免与另一元素窄谱峰重合

Q：数据中C、N、O元素含量比实际样品的高，或没有C、N、O但是测出来了？

1.样品吸附了空气中的污染物导致，在数据处理时，把非样品所含有的污染物的峰先分出来，剔除掉 ，再重新计算含量；

2.如果对这个要求较严，建议后期样品制备后抽真空密封保存，测试时选择手套箱制样并测试；如果 是非粉体样品，可选择刻蚀后测试

Q：样品不含有这个元素，为什么全谱测出这个元素了（除CNO）？

1.样品理论上应该不含有，但是样品在处理过程中是有引入该元素的成分，在后续的处理过程没有完 全处理干净

2.待测试样品是在某种基底上测试的，但待测试样品量较少，测试到了基底

3.被同一批次的其他样品，或者有易挥发组分（如S、F），或者进行刻蚀后，污染了该样品表面

Q：某元素含量很高大概 5%，测出来信噪比很差，而有的元素含量很低0.5%，测出来信噪比反而很好？

1.不同元素的主峰的灵敏度因子和检测限不一样；

2.样品分布不均匀

3.该元素不分布在样品表面，即不在XPS所测微区范围内

文章来源：XPS常见问题与解答—科学指南针