BET测试前样品为什么要脱气

BET如何选择脱气温度和时间呢？

与脱气温度对应的是脱气时间。脱气时间越长，样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。一般来说，孔道越复杂，微孔含量越高，脱气时间越长；

选择的脱气温度越低，样品所需要的脱气时间也就越长。可以通过在相同脱气温度下，分析样品的 BET 结果变化来确定脱气时间。如果在不同的脱气时间（2 小时，4 小时和 6 小时）得到的 BET 结果相同，肯定选择脱气时间zui短的；

如果变化不大，则需要选择折衷的方案；如果 BET 结果随脱气时间延长不断变大，说明孔道复杂，深层次有因氢键结合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面积。对于一般样品，IUPAC 推荐脱气时间不少于 6 小时，而那些需要低温脱气的样品则需要长得多的脱气时间。对一些微孔样品，脱气时间甚至需要在 12 小时以上。但是作为特例，美国药典(USP)规定硬脂酸镁的脱气时间就仅为 2 小时。

首要原则是不破坏样品结构。一般脱气温度不能高于固体熔点或玻璃的相变点，建议不要超过熔点温度的一半。我们测试仪器可选温度范围一般是室温-300℃。 考虑到脱气温度过高会导致样品结构的不可逆变化，脱气温度过低又可能使脱气处理不完全导致结果偏小，所以在不破坏样品结构的基础上脱气温度可适当提高，同时也可以参考化学手册以及各标准组织发布的标准方法

由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关，所以 BET 结果存在误差是不可避免的。所以，测样时需要固定样品处理条件进行相对比较。与文献值比较时，也要注意文献上的样品预处理和分析条件。

广州化联质检，测试项目，