解析图谱的步骤
1. 首先观察谱图是否符合要求;
① 四甲基硅烷信号是否正常;
② 噪声是否大;
③ 基线是否平坦;
④ 积分曲线中无吸收信号的位置是否平坦。如果有问题,应注意分析,最好重新测试地图。
2. 谱图处理:调整好谱图的相位和基线,定标,标上化学位移值和积分面积。
3.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinning side bands)、13C卫星峰(13C satellite peaks)
(1)杂质峰:杂质含量相对样品比例很小,因此杂质峰的峰面积很小,且杂质峰与样品峰积分面积之间没有简单整数比的关系,容易区别。
(2)溶剂峰:氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99-99.8%),因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰,如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.26 ppm处。
(3)旋转边峰:在测试样品时,样品管在1H-NMR仪中快速旋转,当仪器调节未达到良好工作状态时,会出现旋转边带,即以强谱线为中心,呈现出一对对称的弱峰,称为旋转边峰。但是,现在仪器比较先进,一般不会出现旋转边峰。
(4)13C卫星峰:13C具有磁距,可以与1H偶合产生裂分,称之为13C卫星峰,但由13C的天然丰度只为1.1%,只有氢的强峰才能观察到,一般不会对氢的谱图造成干扰。常见如CDCL3中13C卫星峰,偶合常数约为104 Hz。
4.常见氢的化学位移值范围,醛氢9-10.5 ppm,芳环及苯环6-9.5 ppm, 烯氢4.5-7.5 ppm, 与氧原子相连的氢3.0-5.5 ppm, 与氮原子相连的氢2.0-3.5 ppm,炔氢1.6-3.4 ppm, 脂肪氢0-2.5 ppm. 活泼氢:醇类0.5-5.5 ppm, 酚类4.0-12.0 ppm, 酸类:9-13.0 ppm,氨活泼氢:酰胺5-8.5 ppm,芳香氨 3.0-5.0 ppm, 脂肪氨0.6-3.5 ppm。
5.先解析图中醛氢,芳香氢,双键,连氧氢、CH3等孤立的信号,然后再解析偶合的质子信号。
6.根据图谱提供信号峰积分面积、化学位移和偶合常数,解析图谱。
7. 组合可能的结构式,根据图谱的解析,组合几种可能的结构式。
8. 对推出的结构进行指认,即每个官能团上的氢在图谱中都应有相应的归属信号,并且实际化学位移,积分面积,偶合常数应与理论值相差不能太大。
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