扫描电镜基础知识(三)

31. 背向散射电子(Backscattered Electrons):入射电子与样品子发生弹性碰撞,而逃离样品表面的高能量电子,其动能等于或略小于入射电子的能量。背向散射电子产生的数量,会因样品元素种类不同而有差异,样品中平均原子序越高的区域,释放出来的背向散射电子越多,背向散射电子影像也就越亮,因此背向散射电子影像有时又称为原子序对比影像。由于背向散射电子产生于距样品表面约5000Å的深度范围内,由于入射电子进入样品内部较深,电子束已被散射开来,因此背向散射电子影像分辨率不及二次电子影像。

32. X光:入射电子和样品进行非弹性碰撞可产生连续X光和特征X光,前者系入射电子减速所放出的连续光谱,形成背景决定最少分析之量,后者系特定能阶间之能量差,可藉以分析成分元素。

33. 电子束引致电流(Electron-beam induced Current , EBIC):当一个p-n接面(Junction)经电子束照射后,会产生过多的电子-空位对,这些载子扩散时被p-n接面的电场收集,外加线路时即会产生电流。

34. 阴极发光(Cathodoluminescence):当电子束产生之电子-空位对再结合时,会放出各种波长电磁波,此为阴极发光(CL),不同材料发出不同颜色之光。

35. 样品电流(Specimen Current):电子束射到样品上时,一部份产生二次电子及背向散射电子,另一部份则留在样品里,当样品接地时即产生样品电流。

36. 电子侦测器有两种,一种是闪烁计数器侦测器(Scintillator),常用于侦测能量较低的二次电子,另一种是固态侦测器(solid state detector),则用于侦测能量较高的反射电子。

37. 影响电子显微镜影像品质的因素:

A. 电子枪的种类:使用场发射、LaB6或钨丝的电子枪。

B. 电磁透镜的完美度。

C. 电磁透镜的型式: In-lens ,semi in-lens, off-lens

D. 样品室的洁净度: 避免粉尘、水气、油气等污染。

E. 操作条件: 加速电压、工作电流、仪器调整、样品处理、真空度。

F. 环境因素: 振动、磁场、噪音、接地。

38. 如何做好SEM的影像,一般由样品的种类和所要的结果来决定观察条件,调整适当的加速电压、工作距离 (WD)、适当的样品倾斜,选择适当的侦测器、调整合适的电子束电流。

39. 一般来说,加速电压提高,电子束波长越短,理论上,只考虑电子束直径的大小,加速电压愈大,可得到愈小的聚焦电子束,因而提高分辨率,然而提高加速电压却有一些不可忽视的缺点:

A. 无法看到样品表面的微细结构。

B. 会出现不寻常的边缘效应。

C. 电荷累积的可能性增高。

D. 样品损伤的可能性增高。

因此适当的加速电压调整,才可获得最清晰的影像。

40. 适当的工作距离的选择,可以得到最好的影像。较短的工作距离,电子讯号接收较佳,可以得到较高的分辨率,但是景深缩短。较长的工作距离,分辨率较差,但是影像景深较长,表面起伏较大的样品可得到较均匀清晰的影像。

41. SEM样品若为金属或导电性良好,则表面不需任何处理,可直接观察。若为非导体,则需镀上一层金属膜或碳膜协助样品导电,膜层应均匀无明显特征,以避免干扰样品表面。金属膜较碳膜容易镀,适用于SEM影像观察,通常为Au或Au-Pd合金或Pt。而碳膜较适于X光微区分析,主要是因为碳的原子序低,可以减少X光吸收。

42. SEM样品制备一般原则为:

A. 显露出所欲分析的位置。

B. 表面导电性良好,需能排除电荷。

C. 不得有松动的粉末或碎屑(以避免抽真空时粉末飞扬污染镜柱体)。

D. 需耐热,不得有熔融蒸发的现象。

E. 不能含液状或胶状物质,以免挥发。

F. 非导体表面需镀金(影像观察)或镀碳(成份分析)。

43. 镀导电膜的选择,在放大倍率低于1000倍时,可以镀一层较厚的Au,以提高导电度。放大倍率低于10000倍时,可以镀一层Au来增加导电度。放大倍率低于100000倍时,可以镀一层Pt或Au-Pd合金,在超过100000时,以镀一层超薄的Pt或Cr膜较佳。

44. 电子束与样品作用,当内层电子被击出后,外层电子掉入原子内层电子轨道而放出X光,不同原子序,不同能阶电子所产生的X光各不相同,称为特征X光,分析特征X光,可分析样品元素成份。

45. 分析特征X光的方式,可分析特征X光的能量分布,称为EDS,或分析特征X光的波长,称为WDS。X光能谱的分辨率,在EDS中约有100~200eV的分辨率,在WDS中则有5~10eV的分辨率。由于EDS的分辨率较WDS差,因此在能谱的解析上,较易产生重迭的情形。

46. 由于电子束与样品作用的作用体积(interaction volume)的关系,特征X光的产生和作用体积的大小有关,因此在平面的样品中,EDS或WDS的空间分辨率,受限于作用体积的大小。

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