X射线衍射XRD基础科学问题（二）

X射线小角衍射和小角散射问题

11. 小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering)和小角X射线衍射(Small angle x-ray diffraction)是一回事吗？

早期小角 X 射线散射仅指超细颗粒在低角度范围（常指2θ<20°）上的 X射线散射，而现在，小角X射线散射通指在低角度范围（常指 2θ<10°~20°）的 X 射线散射。

X-射线照射到晶体上发生相干散射（存在位相关系）的物理现象叫衍射，即使发生在低角度也是衍射。例如，某相的d值为 31.5Å，相应衍射为2.80°（Cu-Kα），如果该相有很高的结晶度，31.5Å峰还是十分尖锐的。薄膜也能产生取决于薄膜厚度与薄膜微观结构的、集中在小角范围内的 X 射线衍射。在这些情况下，样品的小角X射线散射强度主要来自样品的衍射，称之为角X射线衍射。对这类样品，人们关心的是其最大的 d 值或者是薄膜厚度与结构，必须研究其小角X射线衍射。

X-射线照射到超细粉末颗粒（粒径小于几百埃，不管其是晶体还是非晶体）也会发生相干散射现象，也发生在低角度区。但是由微细颗粒产生的相干散射图的特征与上述的由超大晶面间距或薄膜产生的小角 X 射线衍射图的特征完全不同。小角衍射，一般应用于测定超大晶面间距或薄膜厚度以及薄膜的微观周期结构、周期排列的孔分布等问题；小角散射则是应用于测定超细粉体或疏松多孔材料孔分布的有关性质 。

X-射线照射到样品上还会发生非相干散射，其强度分别也主要集中在在低角度范围，康普顿散射就属于此类，其结果是增加背景。

12. 哪里能得到小角X射线衍射的系统理论包括书、文献、技术、软件？

1. 张晋远等, X 射线小角散射. 高等教育出版社, 北京, 1990

2. Y. Xiang, et al. Materials Characterization, 2000, 44(4-5): 435-9

13. 我现在做介孔材料。介孔(孔径 2-50nm)在材料中成有序排列，象晶格一样的排列在材料中，孔壁、材料为非晶相。为什么 XRD 能粗测孔与孔的间距？我了解到的是，孔成有序排列，所以在小角度会有衍射峰，(001)面的峰值和孔径有关。但我不知道为什么?

跟长周期有关：大的孔需要大的周期，或者说是"孔面"间距，类似于"晶面间距"。"孔"意味晶体中该区域没有原子填充，没有填充原子就无衍射峰。而孔洞的边界是原子紧密排列的，原子密度相对较高，对应产生较强的衍射，强度较大。

大孔孔径大，空间重复周期大（即长周期），对应的晶面距大，产生的衍射在小角区。所说的（001）有强线对应的材料的晶体 C 轴较长，如果第一线是（100）则 A 轴较长。

关于粉末衍射数据库的问题

14. PDF2 卡片与 JCPDS 卡有什么区别？

是同一个东西，PDF2是ICDD (International Centre for Diffraction Data)的产品，ICDD 前身为 JCPDS (Joint Committee on Poder Diffraction Standards) 。

15. 为什么我用 pcpdfwin 查到的电子 PDF 卡和我在学校图书馆查的 PDF 卡不同，卡号都是一样的，可相对强度值不一样，这是为什么？

相对强度是估计的，有误差是正常的，可能是数据的来源有所不同造成的，还有要注意， 由于卡片制作后就不能改，所以有的卡片被后来的结果修正了，这在印制的卡片上是没有这种信息的，但在数据库中的卡片则有说明，哪些卡片已经被删除。

16. 衍射卡片里面相对强度怎么有的大于 100？（比如为 999）

粉末衍射卡的强度数据以相对强度提供，一般以最强线为100。但是计算的粉末衍射数据最强峰的强度值取作 999。关注材料基微信公众号，学习更多技能。其实相对强度的数值并不重要，您只要把最大的当作100，其它的与之比较就可以了，比如 999 当作 100 那么500就是 50，353 就是 35，在这里因为是估计，有误差也没有关系了。

17. 同一种物质对应着两张卡片，这正常吗？

这很正常，两张卡片是在不同的时间或由不同的人做的。你可以按卡片号调出卡片，卡片上就可以查到卡片数据出处的原始文献。

18. 在 X 射线粉末衍射的数据表中，Peak List 中有 Rel.Int.[%]，Pattern List 中有 Scale Fac,请问 "Rel.Int.[%]"，"Scale Fac"代表的意义。

"Rel.Int.[%]"的意思是"相对强度，%"，"Scale Fac"是（强度）"比例因子"。

19. 请问哪里能查到文献上发表的天然产物的晶体数据？

ICSD 数据库或 ICDD的PDF 数据库。除此之外，还可以在矿物数据库中和美国矿物学家晶体结构数据库中免费查到，在"晶体学 数据库"栏目中提供的链接中查。

XRD物相分析方面的问题

20. 样品卡与标准卡对比原则？

提供几条原则供大家参考：

对比d值比对比强度要重要；

低角度的线要比高角度的线要要；

强线比弱线重要；

要重视特征线；

同一个物相可能有多套衍射数据，但要注意有的数据是被删除的；

个别低角度线出现缺失；

由于样品择优取向某些线的强度会发生变化；

有时会出现无法解释的弱线，这是正常的，不能要求把所有的线都得到解释。

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