X射线衍射XRD基础科学问题（五）

41. 晶体的各向异性温度因子是如何定义的？

晶体中的原子普遍存在热运动，这种运动在绝对零度时也未必停止。通常所谓的原子坐标 是指它们在不断振动中的平衡位置。随着温度的升高，其振动的振幅增大。这种振动的存在增大了原子散射波的位相差，影响了原子的散射能力，即衍射强度。

在晶体中，特别是对称性低的晶体，原子各个方向的环境并不相同，因此严格的说不同方向的振幅是不等的，由此引入了各向异性温度因子。

42. 在进行 Rietveld结构精修时，是否该对温度因子进行约束？如何约束以及约束范围？

由于温度因子是随着衍射角的增加而对强度的影响增大，所以，如果要精修温度因子，就 一定要收集高角度的数据。

43. 如何由粉末衍射数据通过 FullProf 提取结构因子？

首先需要一个 dat 文件，第一行，2theta 起点，步长，终点，下面是每个点的强度。下面需要编写 pcr 文件，先得到六个晶胞参数，零点，还要得到 18-30 个背景点，才能开始 编写，其他参数设置可以看说明书。

如果你以前用 Fullprof精修过结构,则只需修改如下参数：Line 11-2 的 N(number of atoms in asymmetric unit)参数置为 0,相应的下面与原子有关的参数 就不要了；Line 11-2 的 JBT 参数(2,-2,3 或-3,具体看说明)。至于要输出什么样格式的结构因 子数据文件,可以通过 LINE 3 的 JFOU 参数来控制。

44. Fullprof精修时，Biso 的值给如何设定？是否有个大概的取值范围？

Biso 是温度因子，occu 是占有率。从我拟合来看，Biso 与原子的位置有关系。温度因子是反映原子或离子偏离平衡位置的程度，因为晶胞中各原子都要做热振动的。对于立方晶系，各向同性，只修各向同性温度因子就可以了。温度因子和占有率都是影响强度的参数，所以 之间有一定的相关性。而且，温度因子对高角度峰的强度影响比较大，所以，如果要精修温度因子，最好收到高角度的数据 。

45. Fullprof精修中的 scale 的初值一般是怎么确定的?

比例因子 scale 是指理论计算数据与实验数据之间的比值，一般随便给就可以，不会影响精 修的。只要你的初始模型正确，几轮就可以修到比较合理的值。

46. 做Rietveld 时发现：如果事先对原始数据进行平滑等一系列的预处理会比较容易使R 因子 减小，这样的做法是否不妥？

做 Rietveld 时，是不需要对数据进行平滑处理的，因为平滑处理肯定会使数据在一定程度上失真的。不过，在不影响峰形的前提下进行轻度的平滑处理也是可以的。

47. 在做 Rietveld 精修(refinement)之前我已经精确的测定了晶胞参数。在精修的过程中，发现晶胞参数与先前的测定值相比较，差别很大，但整体的 R 残差因子（ R-factor）很小。如果对晶胞参数进行束缚，则整体的残差因子较大。请问我该如何处理？

如果你的 XRD 数据没有杂相峰，且提供的空间群也正确，那么应该优先选择最小的 R 值的 结果。

48. 我下载安装了 Fullprof 软件，但打不开在理学DMAX-2000 仪器上的数据文件.raw, 或.txt 文件。请问它要求的文件格式是什么吗?该怎么转化成它要求的文件格式?Fullprof 和 winplotr 两个软件哪个好用?

你可以用 jade 将数据转换为 Fullprof 能识别的格式，Fullprof 能识别多种数据格式，具体格式在它的说明文件里都有相应的说明。Fullprof是一个可单独执行的用于晶体结构分析的程序；而 Winplotr是一个用户界面程序， 我们通过它来调用 Fullprof、指标化程序、键长键角计算等程序 。

49. 如何计算出来理论衍射图(给定晶格参数和实验参数后，如何计算得到 X 射线衍射图)?

首先，模拟（就是你说的"计算"）是要基于许多理论模型的，因为粉末衍射图样的形成要 受很多因素的影响，峰的位置、形状，峰彼此之间的影响都可以用一些模型来描述，三两句话说不清楚；

第二，有大量的现成的软件可以用；

第三，如果你打算把粉末衍射的模拟作为你的研究课题，你应该多看一些文献和基本原理 的介绍。只要你有了晶胞参数、原子坐标，就可以用大量的现成的软件来计算出仿真的X 射线粉末衍射图。

50. 有单晶 X 射线衍射推算出来的晶胞参数，请问我怎么才能反推算出该晶体的粉晶衍射图？

需要原子坐标！如果你有结构数据，就可以从理论上算出粉末衍射图。例如，通过Fullprof、 Diamond软件工具即可以得到该晶体的粉末 XRD 图，也可以使用 Materials Studio 的 reflex plus 模块算出来，不用自己手工算了。

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