活性自由基/物种的定性和定量分析-科学指南针

在高级氧化处理过程中以及光催化降解处理过程中所提高的活性自由基及活性物种如：超氧自由基（·O2-）、羟基自由基（·OH）和过氧化氢（H2O2）的定性和定量分析中，我们可以借助EPR、紫外吸收光谱以及荧光光谱。

其中EPR在测试过程中通过DMPO辅助的EPR来原位光照检测·O2-和·OH自由基，只能通过其EPR的强度做半定量分析以及定性分析，对应准确定量分析较为复杂，且成本较高。

在这里通过介绍紫外吸收光谱以及荧光光谱来定性的分操作简单，成本低以及准确度高。

检测原理

（a）·O2-的检测：

由于Nitroblue tetrazolium (NBT)能够与·O2-反应，NBT在紫外可见吸收光谱的259 nm处有最大吸收，在反应过程中·O2-与NBT反应以后，在259 nm处有最大吸收强度就会衰减，这样就可以根据朗伯比尔定律来计算反应体系中·O2-的浓度。

（b）·OH的检测：

由于Terephthalic acid(TA)能与·OH生成在荧光发射波长为425 nm的物种，因此，通过检测在425 nm处荧光的发射强度就可以判断·OH的多少，激发波长可以设定为315 nm。

(c) H2O2的检测

其检测方法有很多，在此主要对KI显色反应进行定量分析。

由于KI和H2O2显色反应，能够对H2O2进行定量分析，主要是通过测定溶液中碘离子的浓度，来测定H2O2的含量。

实验方法

对于不同材料会有所偏差，下面给出的是参考方法，具体的按照具体材料而言。

（a） 对于·O2-和·OH的检测实验操作：

将50 mg的催化剂+100 ml（0.025 M*10-3 NBT或0.5 M*10-3 TA）溶液中，保持温度在室温，每30 min去一次样品，离心，然后测定，持续进行数次即可（5次以上）。

（b） 对于H2O2的检测

将50 mg的催化剂+100 ml（90ml 水+10 ml乙醇）溶液中，保持温度在室温，取0.5 ml的溶液，离心，加入到0.2ml 0.1M KI+50 µL 0.01M H32Mo7N6O28的混合溶液中反应10 min，然后稀释5倍在用紫外-可见吸收光谱在352 nm处检测吸收强度即可。

参考文献

Adv. Funct. Mater. 2020, 30, 1908168

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