测试干货 | 一文读懂振动样品磁强计(VSM)测试

撰文排版:唐天瑜、刘佳

审核指导:肖俊灵

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振动样品磁强计(Vibrating Sample Magnetometer, VSM)是一种高精度测量仪器,专门用于检测材料的磁性特征。VSM可以检测各类物质(材料)的内禀磁特性,如磁化强度Ms(σs)、居里温度Tf、矫顽力mHc、剩磁Mr等参数。在已知样品在测量方向的退磁因子 N 后,还能间接推导出其他技术性磁参量,如饱和磁感应强度 Bs 、技术矫顽力BHc、以及最大磁能积 BH。此外,通过分析磁滞回线的形状特点,VSM能够判断样品的磁性属性,从而为磁性材料的开发和研究提供可靠数据支撑。

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基本原理

振动样品磁强计(VSM)的基本原理基于法拉第电磁感应定律,并通过振动样品在磁场中产生的感应信号来测量材料的磁性。当振荡器将功率输出到驱动线圈时,驱动线圈带动连接的振动杆以角频率 ω 作等幅振动,从而使处于外加磁场 H 中的被测样品同频率振动。该磁化样品在空间中产生的磁偶极场会随振动而变化,相对于不动的检测线圈来说,这种变化引发检测线圈内产生频率为 ω 的感应电压。

振荡器的输出电压还会反馈给锁相放大器作为参考信号。在锁相放大器中,被测信号与参考信号同频、同相,从而经过放大和相位检测,输出一个正比于样品总磁矩的直流电压 VJout。同时,另一个正比于外加磁场 H 的直流电压 VHout 也会被检测出(通常为取样电阻上的电压或高斯计的输出电压)。将 VJout 和 VHout 绘制成图,即可得到样品的磁滞回线或磁化曲线。

通过测得样品的体积、质量或密度等参数,结合磁滞回线,可以获得样品的诸多内禀磁性特性。如果预先知道样品的退磁因子 N,则可以进一步从实测曲线中求出材料的磁感应强度 B 和内磁化场 Hi,以及技术磁滞曲线。这一方法使得VSM能够计算出诸如剩磁Br、矫顽力Hc以及最大磁能积 (BH)max 等关键磁性参数,从而实现对材料磁特性的深入分析。·

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测试过程

1.样品准备 :根据样品形态(粉体、块状、薄膜或液体),准备符合要求的样品。粉

2.安装样品 :将样品固定在振动杆上,确保样品处于磁场中心位置。调节样品位置,以保证在振动过程中样品不会偏移,影响信号检测的稳定性。

3.设定测试参数 :根据测试需求设定外加磁场强度(最大磁场通常为 ±3T)、测试温度(默认室温)以及数据点数(通常为 120~150 点)。若需在变温条件下进行测试,可通过 PPMS 设备来实现温度的精确控制。

4.启动振动系统 :开启振荡器和驱动线圈,带动样品在外加磁场中以固定频率振动。样品在磁场中的振动会在检测线圈中产生感应电压,通过锁相放大器放大并提取出与样品磁矩成正比的信号。

5.数据采集 :在锁相放大器的作用下,采集样品在不同磁场强度下的磁性响应数据。系统记录得到的直流电压 ( V_{J\text{out}} )(样品总磁矩的电压信号)和 ( V_{H\text{out}} )(磁场强度信号),形成完整的磁滞回线或磁化曲线。

6.数据处理与分析 :完成测试后,系统自动生成测试数据文件。将数据导入分析软件,通过图示化处理得到磁滞回线图。根据回线中的关键特征点,可提取出样品的饱和磁化强度、矫顽力、剩磁等重要磁性参数,进一步分析样品的磁性特征和各向异性等属性。

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制样要求

1.样品类型 :样品可为粉体、块状、薄膜或液体形式。

2.粉体样品 :粉体样品的质量应不低于 20 mg,以确保测试的准确性。

3.块体/薄膜样品 :块体或薄膜样品的尺寸应控制在 2 mm 以内,以便于装夹和测试。

4.液体样品 :液体样品的体积需不少于 5 mL,便于测试信号的采集。

5.测试条件 :默认测试在室温下进行,最大磁场强度控制在 ±3T 以内,数据采集点位约为 120~150。

6.薄膜样品特殊需求 :若薄膜样品磁性较弱或需要在不同温度下进行 M-T 曲线测试,应通过 PPMS 项目安排。此外,对于具有各向异性的薄膜或块体样品,请在提交时注明测试方向,以确保数据的准确性和分析的一致性。

 
 
 
 
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常见问题

1.SQUID和VSM的主要区别是什么?

SQUID 的测试精度比 VSM 更高,能够检测极微弱的磁性变化。但由于其工作原理的复杂性,SQUID 测试通常需要更长的时间,约为 VSM 的 20 倍。此外,SQUID 仪器的成本较高,而 VSM 则更经济实惠,适合实验预算有限的情况。

2.SQUID 和 VSM 的主要适用对象分别是什么?

SQUID 适用于几乎所有磁性样品,特别适合测试信号较弱的样品,如薄膜或弱磁性样品。VSM 更适合用于信号较强的样品,例如块体和粉末材料,而薄膜样品的测试效果相对较差。

3.VSM 是否适合高温或低温环境下的测量?

VSM 默认在室温下进行测试,但可以选择低温或高温环境进行特殊测量,例如使用液氮或液氦实现低温测试,以分析样品在不同温度下的磁性变化。

4.VSM 测试时如何应对振动和电磁干扰?

测试过程中通常会使用隔振台和电磁屏蔽装置,以减少环境中的振动和电磁干扰,确保数据的稳定性和测量的准确性。

5.为什么薄膜样品用 VSM 测试效果较差?

薄膜样品的磁性通常较弱,VSM 的检测灵敏度相对有限,难以精确测量薄膜的微弱信号。因此,薄膜样品更适合使用 SQUID 等高灵敏度设备进行测量。

6.磁化强度 M 和磁场强度 H 的关系是什么?

磁化强度 M 和磁场强度 H 之间的关系可以用磁化率 χ 来描述,即 χ=HM。磁化率反映了材料在磁场作用下的响应程度,是材料的一项重要磁性参数。

7.VSM 测试数据如何存储和分析?

VSM 通常将测试数据以数字格式存储,并通过软件进行后续的数据处理和分析。常见分析包括磁滞回线的拟合、磁性参数的提取以及各向异性等特征的判断,为材料磁性研究提供系统的数据支撑。

8.如何处理 M-H 曲线高场部分的倾斜?

M-H 曲线在高场部分的倾斜通常是由于背景信号的干扰造成的。可以通过对高场数据进行线性拟合来校正倾斜,拟合斜率即为抗磁化率(通常为负值 K)。将测得的 y 值减去 K×x,可以得到校正后的数据,曲线趋于平直。

9.如何查看磁滞回线数据?

磁滞回线数据的横坐标通常为磁场范围,纵坐标为磁化强度。纵坐标的 emu 数据除以样品的质量(以 mg 为单位)后得到标准化的磁化强度,可以更准确地反映样品的内禀磁性特征。

10.如何分析磁滞回线?

磁滞回线上,曲线与 X 轴的交点表示矫顽力 Hc,曲线与 Y 轴的交点表示剩磁 Mr。此外,曲线在高场区域趋于平稳的最大磁化值即为饱和磁化强度 Ms,这些参数共同构成了材料的主要磁性特征。

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应用领域

1.生物医学

  • 磁性纳米材料:研究用于靶向药物传递的磁性纳米粒子,评估其生物相容性和磁响应,以优化治疗效果。

  • 磁共振成像(MRI):开发和评估新型对比剂,改善MRI成像质量,研究其在肿瘤成像中的应用。

  • 生物标志物检测:利用VSM分析生物样本中的磁性纳米颗粒,提高生物标志物的检测灵敏度。

2.材料科学

  • 磁性材料开发:深入研究新型磁性合金、铁氧体及稀土磁性材料,优化其磁化强度、矫顽力和剩磁等关键性能。

  • 相变材料:分析材料在不同温度下的磁性变化,研究磁性相变的机理,推动新型相变存储器的研发。

  • 薄膜材料:评估薄膜材料的各向异性和磁性行为,促进在传感器和微电子器件中的应用。

3.纳米技术

  • 纳米颗粒特性:精确评估纳米颗粒的磁性,为其在生物医学和信息存储中的应用提供基础数据。

  • 自组装材料:研究纳米结构自组装过程中的磁性特征,优化其在传感器、催化剂和储能设备中的性能。

4.电子器件

  • 磁性存储器:测试硬盘、磁带等磁性存储介质的磁性性能,为提高存储密度、读写速度和可靠性提供数据支持。

  • 自旋电子学:分析自旋极化材料的磁性特征,推动自旋阀和自旋晶体管的发展,促进新型电子器件的研发。

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