氟离子选择性电极测定含氟牙膏中氟含量

1-实验目的：

1、了解氟离子选择性电极的基本结构及工作原理。

2、掌握离子选择性电极的电位测定法。

3、掌握电位分析中标准曲线定量方法。

2-实验原理：

牙膏中的微量氟对人的牙齿具有保健作用，使用含氟牙膏可以防止龋齿，但过量的氟将对人体造成危害。采用离子选择电极法可对牙膏中微量氟进行测定。

离子选择电极是一种电化学传感器，它能将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位。以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极，当溶液总离子强度等条件一定时，浓度在100mol ·L-1-10-6 mol·L-1范围内。

电池电动势(或氟电极的电极电位)与pF(-lg[F-])成线性关系，可用标准曲线法或标准加入法定量。

凡能与氟离子生成稳定配合物或难溶沉淀的离子，如Al3+、Fe3+、Ca2+、H+、OH-等都会干扰测定，通常采用柠檬酸、磺基水杨酸、EDTA等掩蔽剂掩蔽，并控制pH在5-6的范围内进行测定。

3-仪器与试剂：

定性滤纸、长颈漏斗、精密酸度计、电磁搅拌器、饱和甘汞电极、氟离子选择性电极、镊子、50mL塑料烧杯、50mL容量瓶、5mL量筒、10mL量筒、洗耳球、1mL移液管、10mL移液管、分析天平、牙膏。

4-实验步骤：

一、标准溶液的配制及电位测量

   1、标准溶液的配制

    分别移取0.00、1.00、2.00、300、4.00、5.00mL10μg/mL F-标准溶液于50mL容量瓶中,依次加入10mLTISAB,定容摇匀。

    2、标准溶液电位的测量

    打开酸度计,选择电位模式,依次清洗饱和甘汞电极、氟离子选择性电极并用滤纸擦干，连接电极与电位仪用待测试溶液润洗烧杯后,加入待测液,加入磁子，将烧杯置于搅拌器上，放入电极,启动搅拌器，待稳定后测量电动势，记录数据。

按上述操作依次测量标准系列溶液的电动势（注意:每次测量完成后要清洗电极）；

 二、样品溶液的制备

   1、样品称量

   打开分析天平电源开关；将50mL玻璃烧杯至分析天平，将烧杯置于分析天平托盘上；按分析天平置零键，置零；将适量牙膏挤至50mL玻璃烧杯，挤出牙膏至烧杯，记录质量W1，取出烧杯置于实验台。

   2、样品溶液配制

   量取10mL去离子水加入50mL玻璃烧杯；5mL量筒量取2mL硝酸溶液（1+99）加入50mL玻璃烧杯；用镊子夹取磁子至50mL玻璃烧杯；将50mL玻璃烧杯置于电磁搅拌器上；点击电磁搅拌器电源开关，打开电磁搅拌器；调节电磁搅拌器上的转速旋钮，充分搅拌8-10min，关闭电磁搅拌器。

将7#50ml容量瓶置于长颈漏斗下方，从滤纸盒中，取出一张滤纸置于长颈漏斗；在玻璃棒引流下将50mL玻璃烧杯内液体倒入长颈漏斗中过滤，用去离子水洗瓶洗50mL玻璃烧杯，加入2-3mL去离子水洗涤烧杯后将洗液转入漏斗；用去离子水定容摇匀，得到样品测试溶液；

 三、样品测定

   1、溶液稀释

   用2#10mL移液管，吸取10.00mL测试溶液加入8#50mL容量瓶中；用1#10mL移液管移取10.00mLTISAB溶液加入8#50mL容量瓶中；

用去离子水定容摇匀得到稀释后的样品测试溶液。

向烧杯中3-4mL溶液荡洗7#50mL塑料烧杯后倒入废液桶；将容量瓶中的溶液倒入烧杯；用镊子夹取磁子放入7#50mL塑料烧杯，将烧杯置于电磁搅拌器上。将电极插入7#50mL塑料烧杯中，打开电磁搅拌器，通过电磁搅拌器上的转速旋钮，调节搅拌速度；待稳定后测量电动势，记录数据。

   2、后处理

   关闭电磁搅拌器；将电极从7#50mL塑料烧杯中拿出，用去离子水清洗电极，并用滤纸吸干电极表面水滴，关闭精密酸度计，倒掉废液，整理实验台，实验结束。

5-实验记录与数据处理：

当E=275.0mV时，pF=0.6719,ρ(F-)=0.2129μg/ml

ρ=5*ρ(F-)=1.0645μg/ml

ω=(ρ*50*10-6)/mx=0.01041%

6-思考题：

1、本实验测定的是F-的活度,还是浓度?为什么?若要测得F-离子的浓度,应该采取哪些措施?

答：活度，任何时候氟离子选择性电极测得的信号都是氟离子活度的，而不是浓度的信号。可以通过已知系列浓度氟离子在相同离子强度条件下的对应的活度信号曲线推算位置溶液的氟离子浓度。

2、测定F-时,加入的TISAB由哪些成分组成?各起什么作用?

答：TISAB由乙酸钠溶液（3mol/L）与柠檬酸钠溶液（0.75mol/L）组成。

柠檬酸钾：由于被分析的体系往往是复杂的，其中可能含有各种干扰物质干扰检测，故溶液中往往需要加入适当的掩蔽剂来掩蔽干扰物。常见的掩蔽剂主要是络合剂，在TISAB中应用较多的包括EDTA，柠檬酸钾等；

乙酸钠维持总离子强度稳定的关键。

3、测定F-时,为什么要控制酸度，pH值过高或过低有何影响?

答：因为在酸性溶液中,H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-,会降低F-离子的浓度;在碱性溶液中,LaF3薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。