药物研发检测记录模板-0901溶液颜色检查法检验原始记录

试验目的：
检验标准：《中国药典》2015年版 第四部 0901溶液颜色检查法
样品名称：	样品批号：
样品来源：	样品数量/规格：
检验日期：     年    月    日          　检验环境：温度：    ℃，湿度：    %

第一法  目视法

1. 检查方法

目视法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判断结果。

2、仪器与用具

2. 1、纳氏比色管用具有l0ml刻度标线的25m1纳氏比色管或专用管，要求玻璃质量较好，管壁薄厚、管径、色泽、刻度标线一致。

2.2、白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。

3、试药与试液

3.1、重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。

样品名称	级 别	来 源
重铬酸钾	基准试剂
硫酸铜	分析纯
氯化钴	分析纯

3.2、比色用重铬酸钾液 精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0. 4000g，500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每lml溶液中含0.800mg K2Cr2O7。

3.3、比色用硫酸铜液 取硫酸铜约32. 5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取10ml,置碘瓶中，加水50ml,醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0. 1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述侧定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液含62. 4mg的CuSO4·5H2O，即得。

3.4 、比色用氯化液  取氯化钴约32. 5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取2m1，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH6. 0)10ml，加热至60℃ ,再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定掖(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每lml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含 59. 5mg的CoCl2·6H2O，即得。

3.5、各种色调标准贮备液的制备 按表1量取比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液和比色用氯化钴液与水，摇匀，即得。

3.6、各种色调色号标准比色液的制备按表2量取各该色调标准贮备液与水，摇匀，即得。

4、试验操作

    除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品（样品量：               ），加水溶解，置于25m1的纳氏比色管中，加水稀释至l0ml 。另取规定色调和色号的标准比色液（色调：               色号：               ）10ml，置另一25m1的纳氏比色管中，两管同置白色背景上。自上向下透视;或同置白色背景前，平视观察;比较时可在自然光下进行。以漫射光为光源。供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。

5、注意事项

5. 1、所用比色管应洁净、干燥，洗涤时不能用硬物洗刷，应用铬酸洗液浸泡，然后冲洗、避免表面粗糙。

5.2、检查时光线应明亮，光强度应能保证使各相邻色号的标准液清晰分辨。

5.3、如果供试品管的颜色与对照管的颜色非常接近或色调不尽一致，使目视观察无法辨别二者的深浅时，应改用第三法(色差计法)测定。

6、 试验结果及结论

    供试品溶液与规定的               色调、               色号标准比色液比较，颜色             ，判为                 规定。

   （结果判定： 供试品溶液如显色，与规定的标准比色液比较，颜色相似或更浅，即判为符合规定;如更深，则判为不符合规定。）

第二法  紫外-可见分光光度法

1、检查方法

      紫外-可见分光光度法

2、试验仪器

紫外-可见分光光度计 ：型号                             编号                                 

3、试验操作

3. 1、供试品为原料药

称取各品种项下规定量的供试品（称样量：             ），加水溶解使成10ml（稀释体积：                 ）(或加水溶解使成规定量的体积)，必要时滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法于规定的波长处（测定波长：             ）测定吸光度（吸光度：            ）。

3. 2、供试品为固体制剂

取该供试品研细，称取该药品项下规定量的细粉（称样量：             ），加水溶解使成规定量的体积（稀释体积：                 ），振摇或用其他规定的方法使溶解，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法于规定波长（测定波长：             ）处测定吸光度（吸光度：            ）。

3. 3、供试品为注射液或液体制剂

量取供试品适量（取样量：             ），加水或规定的溶剂稀释成规定的浓度（溶剂：             ，溶剂体积：             ）(供试品的浓度与规定浓度相同时，可直接测定)，照紫外-可见分光光度法，以水或规定的溶剂为空白，于规定波长处（测定波长：            ）测定吸光度（吸光度：            ）。

4、注意事项

    3. 1与3. 2中的滤过是指在规定“滤过”而无进一步说明时，使液体通过适当的滤纸或相应的装置过滤，直到滤液澄清。弃去初滤液，取续滤液测定。

5、 试验结果及结论

    供试品溶液吸光度               规定值（规定值：            ），判为                 规定。

   （结果判定：按规定溶剂与浓度配制成的供试液进行测定，如吸光度小于或等于规定值，判为符合规定;大于规定值，则判为不符合规定。）

第三法  色差计法

1、检查方法    色差计法

2、试验仪器

色差计 ：型号                             编号                                光源                 

3、试验操作

     除另有规定外，用水对仪器进行校准，并把水作为第一份样品进行测定，仪器将给出水的颜色值，接着依次取按各品种项下规定的方法配制的供试品溶液和标准比色液，分别进行测定，仪器不仅可测出两种溶液的颜色值，还给出供试品溶液和标准比色液分别对水的色差值ΔE*)。

水的三刺激值为X=                 ，Y=                 ，Z=                。

标准比色液对水的色差值ΔES*=                     ，

供试品溶液对水的色差值 ΔE*=                     。

4、注意事项

4.1 、测定池应洁净透明，可用洗液浸泡清洗。

4.2、 水的三刺激值为X=94.81，Y=100.00，Z=107.32。如测定后水的三刺激值中任一值与标准值的偏差大于1.5，则应重新校准仪器。

4.3、 供试品溶液配制后需立即测定，如溶液中含有气泡，可短时超声去除后再行测定。

4.4、 本法只适用于测定澄清溶液的颜色，如供试品溶液浑浊，则影响颜色测定的结果。

4.5、 如品种项下规定的标准比色液的色调有两种(或两种以上)，但目视可判定供试液的色调与其中一种相同或接近，则可直接与该色调标准比色液的色差值(ΔE*)进行比较判断；如供试液的色调处于二者之间，目视难于判定更接近何种标准比色液的色调时，则应将测得的供试品溶液与水的色差值(ΔE*))与两种色调标准比色液与水的色差值的平均值[((ΔES1*)+(ΔES2*))/2]进行比较来判定。

5、 试验结果及结论

    供试品溶液与水的色差值                 标准比色液与水的色差值，判为                规定。

   （结果判定：供试品溶液与水的色差值不超过标准比色液与水的色差值，则判定为符合规定，反之则判定为不符合规定。）