SEM实验 2022.9.23

我们为什么要用扫描电镜？

光学电镜受到波长限制，最大放大倍数不超过2000倍，因此看微米和纳米结构是很困难的

 

我们现在最先进的SEM可以实现几十万倍的放大，分辨率可以到几纳米的级别

 主要包含了四个部分

电学系统，真空系统，电子光学系统（所说的触手，感知样品），信号收集显示系统（采集样品上的信号，然后显像出来）

我们最后的实验报告：介绍SEM仪器部分以及组成原理

 我们已经把教材发给大家了，大家可以很详细的看到，有一个结构图，以及各部分的作用

我们只需要精炼一下，把觉得重要的部分摘录下来

 通过电子跟样品相互作用，来采集信号，对形貌元素等信息进行探测

我们几天介绍的SEM实验操作主要针对常规用途-探测形貌

二次电子来自表面信号，当价电子超出逸出功的时候，就可以溢出来，这部分能量比较少，并且只存在于样品表面，它的分辨率可以达到5nm，理论值我们很难达到（取决于仪器状态，操作水品，样品的导电性），然后被散射电子的话我们主要用来看原子衬度，我们已知的样品包含哪些元素，主要看一下元素额主要分布，我们现在有一个合金，包含Al和Cu，原子核的重量是不一样的，我们可以通过被散射电子看出来，是层状分布还是交替在一起的，被散射电子相比于二次电子，成像率就差很多了

 二次电子的形貌图很像手机照片，被散射电子的衬度图是比较平面的，很难看出有什么高低起伏的变化，很多时候就是简单的告诉你

考试的时候，大部分都考我们见过的图，大家对于这一块的考核要格外熟悉书上以及PPT的图

它可以跟我们下面A,B两个图联合起来，给一张二次电子的图，这个图的信号对应于A图中哪个区域？

A图对应信号小的，B图对应被散射的

电子产率是不同的，二次电子只跟表面有关系，被散射电子是被弹回来的电子，越重或者越大的话，产率就会越高

 图片就是一个常用的SEM操作台，只是操作界面

电脑上显示的就是腔室

 自己做实验拍的，钙钛矿在衬底上的一个形貌图

放大倍数已经很大到了，尺寸是100nm，用的电压是2kv，信号是SE，二次电子

右图就是左图在加热的情况下，放大倍数并没有变化，但是形貌发生了很大变化，这就是SEM在我们实验过程中起到的作用，可以看到是怎么变化的

首先我们需要考察我们的样品，它是属于导体还是半导体还是绝缘体

如果你的样品导电性不好，我们需要对样品进行特殊处理（喷金只是处理方法中的一种）我们还可以对样品表面镀上任意一层金属，最好是稳定的，比如金或者银，但是有时候镀的比较少，厚度低于一定程度，不是一个完整的膜，会有很多白色的点，喷C的话，会好一些，会均匀的在样品上形成导电膜，这样也不干扰形貌测试

如果本身就是金属的话，就不能喷金，只能用C层，所以我们要综合考虑镀层这个问题

减少绝缘体表面电子的累计，对成像的干扰，防止形成电子陷阱，防止信号被束缚在其中 

简单介绍了一下镀金喷金这台仪器，我们看左边这个金黄色的圆柱体，这是一个舱室，正常情况下，可以直接打开，样品放进去，我们需要对它进行超真空，它的右下角有一个机械泵，我们点开机械泵，我们就可以对金黄色的舱室进行超真空，低到一定程度的时候，我们可以设置一个喷涂时间，设置多少电流，电流越大肯定喷的越多，越快

这个小的设备有一个操作手册，贴在墙上，根据纸上的操作来进行操作就可以了

样品放进去之后，真空得要到十的负三次方以下

 电子枪打下来之后，聚焦好之后，Z代表