缩水甘油异丁基笼型倍半硅氧烷|Glycidyllsobutyl POSS|缩水甘油异丁基POSS

缩水甘油异丁基笼型倍半硅氧烷|Glycidyllsobutyl POSS|缩水甘油异丁基POSS

笼形氨丙基聚倍半硅氧烷/聚乳酸杂化的制备与性能

笼形多面体低聚倍半硅氧烷(PolyhedralOligomeric Silsesquioxanes, POSS)是近年发展起来的一种特殊的有机/无机杂化,分子式为( RSiO3/2).(n =6、8、10、12等),它是由硅氧硅键组成的笼形骨架,和通过共价键连接的有机基团为外壳组成的杂化化合物,整个分子的直径在1 ~ 3 nm,是一类真正的分子水平纳米杂化。

用溶液共混的方法,制备了不同质量分数的OAPS/聚乳酸(PLLA)杂化,由于OAPS氨基与PLLA券基可以形成氢键作用,此作用将加强OAPS与PLLA基体之间的结合力和相容性,使杂化形成类似于物理微交联网络的结构,如图2所示。 

 

制备

以V(乙醇):V(水)= 14:1为溶剂,制备w( OAPS) =0%、1%、2%、3%、5%的OAPS/PLLA杂化。配制50 mL w( PLLA) =4%的四氢呋喃溶液,按不同w ( OAPS)将制得的OAPS溶液加入PLLA 溶液中,加热搅拌1 h使两者充分混合,超声震荡15 min,冷却,静置,于玻璃板上流延成膜。

红外光谱分析

红外光谱分析结果见图3。OAPS/PLLA 杂化的傅立叶变换红外光谱结果证实了图2所示的OAPS/PLLA的氢键作用。

 

 由图3可以看出,与纯PLLA 的红外光谐相比，加人OAPS 后,PLLA 的炭基伸缩振动峰由原来的1 758 cm-1红移至1 748 cm-1,0APS的氨基的伸缩振动峰从3362 cm'处红移至3 296 cm-1,并且吸收峰范围变宽,说明PLLA炭基与OAPS的氨基形成了氢键。此外,在1653 cm-1出现的峰为仲酰胺中)基的伸缩振动峰,在1541 cm-1处的峰为仲酰胺N-H的变形振动峰,可能是少量的端羧基与氨基反应生成了酰胺基团。

结论

( 1 ) 用溶液共混方法制备了笼形OAPS/PLLA杂化膜,红外光谱分析表明,笼形OPAS的氨基与PLLA的炭基形成了氢键作用,使OAPS/PLLA杂化体系形成了物理微交联网络结构。

( 2 ) DSC分析结果表明,随着w ( OAPS)的增加,由于物理微交联网络的形成,使OAPS/PLLA杂化的玻璃化转变温度逐渐升高,熔融温度也有不同程度升高,提高了PLLA 的使用温度。

( 3 ) DMA测试结果表明,随着w ( OAPS)的增加,OAPS/PLL.A 的储能模量逐渐增加,玻璃化转变温度逐渐升高。

( 4 )TGA 测定结果表明,OAPS的加入对PLLA的热稳定性几乎没有影响,热残余量随着w( OAPS)的增加而逐渐增加。

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