空白试验JIE介绍以及空白试验值偏高的原因有哪些？

国标中空白试验的定义

空白试验：除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算方法的检出限。

空白做不好会怎样？

空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果。

空白试验是实验室质量控制的重要环节，其准确性对提高检测结果的准确度至关重要。

空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响，直接关系到测定的最终结果的准确性。

空白试验值低，数据离散程度小，分析结果的精度随之提高，它表明分析方法和分析操作者的测试水平较高。当空白试验值偏高时，应全面检查试验用水、试剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性能及试验环境的状态等，以便尽可能地降低空白试验值。

做酸碱滴定时为什么要做空白试验？

因为用作稀释液的空白溶液有一定的酸碱度，会影响滴定结果，所以要做空白试验，来扣除空白的干扰。比如空白溶液为酸性，这时候用碱滴定此溶液，得到的结果会偏高，要扣除空白溶液的酸度，得到的酸度才正确。

石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致（样品为植物样）。

【分析】1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。

2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气是高纯的吗？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景

3. 可能来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白看看就知道了

4.有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。

5. a.实际Pb含量有出入，厂家就没有测准；b.你的仪器可能没有调制最佳。

PS：（这个是另一位网友的分析，我觉得很有道理上图就是这样的原因）石墨炉测铅使用高氯酸加＋硝酸消解的样品测定空白不稳定而且很高这个问题没有分析到点子上。这个故障的实际问题不是试剂不纯引起的，是因为在消解时无论如何赶酸都很难完全把高氯酸除去，因为高氯酸是高沸点酸。这样在最后分析样品时残留的酸就是高氯酸。高氯酸会在石墨炉升温灰化阶段分解出氧气和氯化氢。一方面氯离子会在最后原子化阶段产生非特征吸收，另一方面氧气会和石墨管中的石墨反应烧蚀石墨管。所以石墨管测定含高氯酸的样品损坏速度特别快。相对来说高密石墨管坏的比涂层管和平台管都快的多，基本用不过20次就断了。这才是造成实验不稳定的真实原因。

原子荧光空白偏高原因

1.测定介质的选择及浓度的影响

选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验，结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低，汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。

2.酸的影响

作为原子荧光的载流和标准试剂的基体，酸对原子荧光的影响十分的突出。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。我们习惯上使用盐酸。如果购买市场上质量差的酸，对空白的影响要大得多。

3.还原剂的影响

作为原子荧光的还原剂，一般使用最多的是硼氢化钾或硼氢化钠，在原子荧光法中，还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。硼氢化钾浓度不宜超过3．0%。实验表明，当硼氢化钠浓度为1%时，灵敏度和稳定性好，并且有效消除干扰。

4.灯电流的影响

一般来说灯电流与负高压对原子荧