分光光度计测量误差四大原因(附加仪器检测标准)SKJDN

分光光度计是利用物质对光的选择性吸收的特性,以较纯的单色光作为入射光,测定物质对光的吸收,从而对物质进行定性或定量分析的仪器。在使用过程中常常会出现测量误差,这些误差又是如何产生的呢?

1.1复色光对比耳定律的偏离

比耳定律成立的前提条件是人射光是单色光,但是精度再高的仪器,即使是双单色器的分光光度计,也只能获得近乎单色的光,无法获得纯单色光,它仍然含有狭窄光通带,具有复色光的性质。而复色光会导致比耳定律的正或负偏离。

固定狭缝的紫外分光光度计光谱带宽一般为1nm或2nm,可调狭缝的可以做到0.Inm;可见分光光度计带宽6nm、snm,甚至十几纳米。

光谱带宽应该是越小越好,但是随着光谱分辨率的提高,仪器的灵敏度降低,所以选择仪器时要综合考虑各种条件的影响。当溶液浓度较小且单色光较纯时,可近似认为符合比耳定律。

1.2杂散光的影响

杂散光是指进人检测器的处于待测波长光谱带宽范围外的其他波长组分,它是光谱测量中误差的主要来源。

产生原因有:分光光度计的色散元件、反射镜、透镜及单色器内壁灰尘等。在分光光度计工作波段边缘波长处,由于单色器透光率、光源辐射强度、检测器灵敏度都较低,杂散光的影响更为显著。

杂散光限制仪器的分析上限可引起严重的测量误差,实际工作中,在定量分析时,一般在吸收峰或其附近处测量样品吸光度,如果在分析波长处含有杂散光,这时样品的透光率较小,而杂散光大部分透过,使测量吸光度低于真实吸光度。

1.3仪器噪声对测t的影响

仪器噪声也是仪器的一个重要指标,它表征仪器做稀溶液的能力。是叠加在待测量的分析信号中的不需要的信号,扫描100%T和0%T线,可观察到分光光度计的绝对噪声水平,如果仪器噪声较大,会掩盖较小的测量信号,一般用噪音的二倍来表示仪器的灵敏度。

1.4波长和吸光度准确度

样品的每一个值都是在一定的波长下测得的,如果波长误差很大,测出的值肯定不准。吸光度准确度也是用户对仪器的直接要求,更应引起足够的重视。

国家计量检定规程规定双光束紫外可见分光光度计透射比准确度为A级士0.6%,B级土1.0%。

2测量条件的选择

2.1参比溶液和溶荆的选择

分光光度计的测量实际上是以通过参比池的光强度作为人射光强度来测定试样的吸光度,先调节仪器使透过参比池溶液的吸光度为零,然后让同一束光通过样品,使得吸光度比较真实地反映待测物质的浓度,所以参比溶液的选择非常重要。

如果仅有待测物质与显色剂的反应产物有吸收,可用纯溶剂或蒸馏水作参比溶液。如果显色剂有颜色,并在测定波长下有吸收,则用显色剂溶液作参比溶液,所加人显色剂及其它试剂的量,与试样中的加入量应一致。

如果样品中其它组分本身的颜色对测定有干扰,而所用显色剂没颜色,则用不加显色剂的样品溶液作参比液。

正确选择合适的溶剂,对提高分析的准确度起重要作用。为减小溶剂中杂质的影响,应选择高纯度的溶剂;溶剂应不与待测物质发生化学反应;待测物在溶剂中要有一定的溶解度;在测定的波长范围内,溶剂本身没有吸收,注意常用溶剂的最短可用波长;当用挥发性大的溶剂时,测量过程中吸收池应加盖。

2.2测试波长的选择

当用分光光度计对溶液进行测定时,首先需要选择合适的测量波长。选择的依据是该被测溶液的吸收曲线。在一般情况下,我们总是选择最大吸收波长作为测量波长,这样可以提高灵敏度。

而在有些情况下最大吸收峰很尖锐、吸收过大或附近有干扰存在,就不能选最大吸收波长,而必须在保证有一定灵敏度的情况下,选择吸收曲线中的其它波长进行测定(曲线较平坦处对应的波长),以消除干扰。绘制吸收曲线是正确选择波长的有效手段和方法。

3、分光光度计的检验小妙招

波长准确度的检验

分光光度计在使用过程中,由于机械振动、温度变化、灯丝变形、灯座松动或更换灯泡等原因,经常会出现刻度盘上的读数与实际通过溶液的波长不符合的现象,因而导致仪器灵明度降低,影响测定结果的精度,需要进行检验。

检验波长准确度最简单的方法是用干涉滤光片或镨钕滤光片测量仪器的吸收峰值,如果测出的值与滤光片标准值之差超出规程规定,则需要进行波长调节。

透射比正确度的检验

用透射比标准值分别为10%、20%、30%左右的光谱中性滤光片,可见光区分别在440、546、635nm波长处,以空气为参比,分别测量各滤光片的透射比,紫外光区用重铬酸钾溶液分别在235、257、313、350nm波长处,以高氯酸溶液为参比,测量其透射比。

稳定度的检验

在零点不受光的条件下,用零点调节器将仪器调至零点,观察3分钟读取透射比的变化,即为零点稳定性。在仪器测量范围两端向中间靠10nm处,调节零点后,盖上样品室盖(打开光门),使光电管受光,调节透射比为95%(数显仪器调至100%)察3分钟读取透射比的变化,为光电流稳定性。

光的检验

可见分光计棱镜式仪器在420nm处,光栅式仪器在360nm处,紫外分光计在220nm处分别用符合规定的截止滤光片,以空气为参比,测量其透射比值,即为仪器在相应波长下的杂散辐射率。

实验室常见的仪器与耗材标准

1.GB21549-2008实验室玻璃仪器玻璃烧器的安全要求

2.GB/T21784.2-2008实验室玻璃器皿通用型密度计第2部分:试验方法和使用

3.GB/T21298-2007实验室玻璃仪器试管

4.GB/T21297-2007实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头

5.GB/T11414-2007实验室玻璃仪器瓶

6.GB/T12804-2011实验室玻璃仪器量筒

7.GB/T12805-2011实验室玻璃仪器滴定管

8.GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶

9.GB/T28211-2011实验室玻璃仪器过滤漏斗

10.GB/T28212-2011实验室玻璃仪器冷凝管

11.GB/T28213-2011实验室玻璃仪器培养皿

12.GB/T22362-2008实验室玻璃仪器烧瓶

13.GB/T22067-2008实验室玻璃仪器广口烧瓶

14.GB/T11165-2005实验室pH计

15.GB/T30431-2020实验室气相色谱仪

16.GB4793.7-2008测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第7部分:实验室用离心机的特殊要求

17.GB/T12803-2015实验室玻璃仪器量杯

18.GB12807-1991实验室玻璃仪器分度吸量管

19.GB/T12808-2015实验室玻璃仪器单标线吸量管

20.GB21549-2008实验室玻璃仪器玻璃烧器的安全要求

21.GB/T12809-2015实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则

22.GB/T12810-1991实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法

23.GB/T14149-1993实验室玻璃仪器互换球形磨砂接头

24.GB/T15723-1995实验室玻璃仪器干燥器

25.GB/T15724-2008实验室玻璃仪器烧杯

26.GB/T15725.4-1995实验室玻璃仪器双口、三口球形圆底烧瓶

27.GB/T15725.6-1995实验室玻璃仪器磨口烧瓶

28.GB/T21784.2-2008实验室玻璃器皿通用型密度计第2部分试验方法和使用

29.GB/T28214-2011实验室玻璃仪器吸量管颜色标记

30.GB/T6579-2007实验室玻璃仪器热冲击和热冲击强度试验方法

理化仪器类

1.GB/T1914-2017化学分析滤纸

2.GB24789-2009用水单位水计量器具配备和管理通则

3.GB/T11007-2008电导率仪试验方法

4.GB/T11165-2005实验室pH计

5.GB/T12519-2010分析仪器通用技术条件

6.GB/T13743-1992直流磁电系检流计

7.GB/T13979-2008质谱检漏仪

8.GB/T16631-2008高效液相色谱法通则

9.GB/T17764-2008密度计的结构和校准原则

10.GB/T18809-2002空气离子测量仪通用规范

11.GB/T21186-2007傅立叶变换红外光谱仪

12.GB/T21187-2007原子吸收分光光度计

13.GB/T21191-2007原子荧光光谱仪

14.GB/T21388-2008游标、带表和数显深度卡尺

15.GB/T26792-2019高效液相色谱仪

16.GB/T27500-2011pH值测定用复合玻璃电极

17.GB/T30099-2013实验室离心机通用技术条件

18.GB/T30430-2019气相色谱仪测试用标准色谱柱

19.GB/T30431-2020实验室气相色谱仪

20.GB/T4946-2008气相色谱法术语

21.GB/T6041-2020质谱分析方法通则

22.GB/T6315-2008游标、带表和数显万能角度尺

23.GB/T8322-2008分子吸收光谱法术语

24.GB/T9008-2007液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法

微生物类

1.GB/T22056-2018显微镜物镜和目镜的标志

2.GB/T22058-2008显微镜体视显微镜的标志

3.GB/T22059-2018显微镜放大率数值、允差和符号

4.GB/T2609-2006显微镜物镜

5.GB/T2985-2008生物显微镜

6.GB/T9246-2008显微镜目镜

7.GB/T9247-2008显微镜聚光镜

天平

1.GB/T25106-2010扭力天平

2.GB/T4167-2011砝码

3.GB/T4168-1992非自动天平杠杆式天平

实验室安全篇

GB/T27476.1-2014检测实验室安全 第1部分:总则

GB/T27476的本部分规定了检测实验室(以下简称实验室)安全的通用要求。本部分适用于检测实验室,校准和科研实验室可参照使用。本部分适用于固定场所内的实验室,其他场所的实验室可参照使用,但可能需要附加要求。

GB/T27476.2-2014检测实验室安全 第2部分:电气因素

GB/T27476的本部分规定了检测实验室(以下简称实验室)与电气因素有关的安全要求,以提高实验室的电气安全,将人员伤害降到最低并防止财产损失。本部分适用于检测实验室,校准和科研实验室可参照使用。

GB/T27476.3-2014检测实验室安全 第3部分:机械因素

GB/T27476的本部分规定了检测实验室(以下简称实验室)与机械因素有关的安全要求。本部分适用于检测实验室,校准和科研实验室可参照使用。本部分适用于固定场所内的实验室,其他场所的实验室可参照使用,但可能需要附加要求。

GB/T27476.4-2014检测实验室安全 第4部分:非电离辐射因素

GB/T27476的本部分规定了检测实验室(以下简称实验室)与非电离辐射因素相关的安全要求。本部分给出了非电离辐射的限值要求,并提出了详细的建议,以防止这些辐射引起的伤害或者由于使用这些辐射引起的其他伤害。

GB/T27476.5-2014检测实验室安全 第5部分:化学因素

GB/T27476的本部分规定了检测实验室(以下简称实验室)中与化学因素有关的安全要求。本部分适用于检测实验室,校准和科研实验室可参照使用。本部分适用于固定场所内的实验室,其他场所的实验室可参照使用,但可能需要附加要求。

GB/T27407-2010实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能

本标准规定了统计质量控制(SQC)程序的设计和操作方案,用于持续监控被测分析测量系统的稳定性、精密度和偏倚性能。

GB/T27410-2010消费类产品中有毒有害物质检测实验室技术规范

本标准规定了消费类产品中有毒有害物质检测实验室应满足的技术要求,包括人员、设施和环境、样品管理、样品拆分和制备、仪器设备、检测方法及方法确认等关键环节。

GB/T24777-2009化学品理化及其危险性检测实验室安全要求

本标准规定了化学品理化及其危险性检测实验室的安全要求。本标准适用于化学品理化及其危险性检测实验室。

GB/T23621-2009农业植物检疫实验室基础条件

本标准规定了各级农业植物检疫实验室在人员配备、检验用房、设施、环境条件及仪器设备等方面的基础条件要求。本标准适用于各级农业植物检疫实验室建设。

GB19489-2008实验室生物安全通用要求

本标准代替GB19489-2004《实验室生物安全通用要求》。本标准规定了对不同生物安全防护级别实验室的设施、设备和安全管理的基本要求。

GB/T13868-2009感官分析建立感官分析实验室的一般导则

本标准规定了建立感官分析实验室的一般条件,实验室区域(检验区、准备区和办公室等)的布局,以及不同区域的建设要求和应达到的效果。本标准的规定不专门针对某种产品检验类型。

GB/T22272-2008良好实验室规范建议性文件建立和管理符合良好实验室规范原则的档案

本标准旨在帮助试验机构,使其档案管理符合良好实验室规范原则的要求。本标准不取代国家法规和/或法律中的相关要求,如档案保存期限的要求。

GB/T22274.1-2008良好实验室规范监督部门指南第1部分:良好实验室规范符合性监督程序指南

GB/T22274《良好实验室规范监督部门指南》分为3个部分,本部分为GB/T22274的第1部分。GB/T22274的本部分规定了良好实验室规范中监督部门的行政管理、保密性、人员和培训、GLP符合性计划、试验机构检查和研究审核的后续工作、申诉程序。本部分适用于在我国境内设立的GLP监督部门。

GB/T22274.2-2008良好实验室规范监督部门指南第2部分:执行实验室检查和研究审核的指南

GB/T22274《良好实验室规范监督部门指南》分为3个部分,GB/T22274的本部分规定了的监督部门的试验机构检查、检查程序、研究审核、检查或研究审核的完成。本部分适用于在我国境内设立的GLP监督部门。

GB/T22274.3-2008良好实验室规范监督部门指南第3部分:良好实验室规范检查报告的编制指南

GB/T22274《良好实验室规范监督部门指南》分为3个部分,本部分为GB/T22274的第3部分。本部分等同采用经济合作与发展组织(OECD)良好实验室规范(GLP)原则和符合性监督系列文件No.9:《良好实验室规范检查报告的编制指南》[OCDE/GD(95)114]。GB/T22274的本部分规定了良好实验室规范下检查报告的要求、其他信息和批准。本部分适用于我国在境内设立的GLP监督部门。

GB/T22275.1-2008良好实验室规范实施要求第1部分:质量保证与良好实验室规范

GB/T22275《良好实验室规范实施要求》分为7个部分,GB/T22275的本部分规定了GLP原则下质量保证活动的具体内容和要求,包括质量保证人员的责任、质量保证人员与管理者的联系、质量保证人员资质及参与标准操作程序和研究计划的制定过程的情况、质量保证检查、质量保证活动的计划和对质量保证活动及方法的论证、质量保证检查的报告、数据和最终报告的审核、质量保证声明、质量保证与非监管研究和小型试验机构中的质量保证。本部分适用于GLP原则下的质量保证活动。

GB/T22275.2-2008良好实验室规范实施要求第2部分:良好实验室规范研究中项目负责人的任务和职责

GB/T22275《良好实验室规范实施要求》分为7个部分,GB/T22275的本部分规定了项目负责人的任务、任命、培训、职责、资质、法律地位。除了国家立法的明确豁免,本部分所规定的GLP原则适用于法规所要求的所有非临床健康和环境安全研究,包括医药、农药、食品添加剂与饲料添加剂、化妆品、兽药和类似产品的注册或申请许可证,以及工业化学品管理。

GB/T22275.3-2008良好实验室规范实施要求第3部分:实验室供应商对良好实验室规范原则的符合情况

GB/T22275《良好实验室规范实施要求》分为7个部分,本部分为GB/T22275的第3部分。GB/T22275的本部分规定了GLP原则下的实验室供应商的要求,包括以下方面:标准和合格评定计划、试验系统、动物的饲料、垫料和水、带有放射性标记的化学品、计算机系统,应用软件、参照物质、仪器、无菌材料、常规试剂、清洁剂和消毒剂、微生物学检验需要的产品。本部分适用于GLP原则下对实验室供应商的要求。

GB/T22275.4-2008良好实验室规范实施要求第4部分:良好实验室规范原则在现场研究中的应用

GB/T22275《良好实验室规范实施要求》分为7个部分,本部分为GB/T22275的第4部分。GB/T22275的本部分规定了现场研究的试验机构的组织和人员、质量保证计划、试验设施、仪器、原料、试剂、试验系统、试验样品和参照物、标准操作程序、研究结果的报告、记录和材料的存储和保留。除了国家立法的明确豁免,本部分所规定的良好实验室规范原则(以下简称GLP原则)适用于法规所要求的所有非临床健康和环境安全研究,包括医药、农药、食品添加剂与饲料添加剂、化妆品、兽药和类似产品的注册或申请许可证,以及工业化学品管理。

GB/T22275.5-2008良好实验室规范实施要求第5部分:良好实验室规范原则在短期研究中的应用

GB/T22275《良好实验室规范实施要求》分为7个部分,本部分为GB/T22275的第5部分。GB/T22275的本部分规定了短期研究的试验机构的组织和人员、质量保证计划、设施、试验系统、试验样品和参照物、标准操作程序、研究的实施和研究结果的报告。除了国家立法的明确豁免,本部分所规定的良好实验室规范原则(以下简称GLP原则)适用于法规所要求的所有非临床健康和环境安全研究,包括医药、农药、食品添加剂与饲料添加剂、化妆品、兽药和类似产品的注册或申请许可证,以及工业化学品管理。

GB/T22275.6-2008良好实验室规范实施要求第6部分:良好实验室规范原则在计算机化的系统中的应用

GB/T22275的本部分规定了GLP原则下计算机化的系统的应用与管理,包括各部门的责任、相关的培训、设备和仪器的要求、计算机化的系统的维护与灾难恢复、数据的记录与处理、计算机化的系统的安全、计算机化的系统的确认程序、关于其开发、确认、操作和维护的文档要求。本部分适用于GLP原则下计算机化的系统的应用。

GB/T22275.7-2008良好实验室规范实施要求第7部分:良好实验室规范原则在多场所研究的组织和管理中的应用

本标准规定了多场所研究的管理和控制、质量保证、主进度表、研究计划、研究的实施、研究结果的报告、标准操作程序、记录和材料的存储和保管。除了国家立法的明确豁免,本标准所规定的良好实验室规范原则适用于法规所要求的所有非临床健康和环境安全研究,包括医药、杀虫剂、食品添加剂与饲料添加剂、化妆品、兽药和类似产品的注册或申请许可证,以及工业化学品管理。

GB/T22278-2008良好实验室规范原则

本标准等同采用经济合作与发展组织(OECD)良好实验室规范(GLP)原则和符合性监督系列文件No.1:《OECDGLP原则》[ENV/MC/CHEM(98)ASTM17]。

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

本标准规定了分析实验室用水的级别、规格、取样及贮存、试验方法和试验报告。本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。

GB/T19495.2-2004转基因产品检测实验室技术要求

本标准规定了转基因产品检测实验室总体技术要求和检验质量控制的基本要求。本部分适用于以核酸扩增技术和免疫学方法检测转基因产品的实验室,也适用于基因工程等其他相关领域的实验室。

实验室良好管理规范篇

GB/T32146.3-2015检验检测实验室设计与建设技术要求第3部分:食品实验室

GB/T32146的本部分规定了食品实验室设计与建设的总体规划、功能设计、建筑设计、环境设施、安全防护等方面的技术要求。本部分适用于新建、改建和扩建的食品实验室的设计和建设。

GB15193.2-2014食品安全国家标准食品毒理学实验室操作规范

本标准代替GB15193.2-2003《食品毒理学实验室操作规范》。本标准与GB15193.2-2003相比,主要变化如下:——标准名称修改为“食品安全国家标准食品毒理学实验室操作规范”;

GB/T31190-2014实验室废弃化学品收集技术规范

本标准规定了实验室废弃化学品的术语和定义、实验室废弃化学品分类要求、一般要求、对实验室废弃化学品产生者的要求、实验室废弃化学品收集、贮存要求和安全。

GB/T29471-2012食品安全检测移动实验室通用技术规范

本标准规定了食品安全检测移动实验室的分类与代号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等。本标准适用于陆地使用的可进行食品安全检测的移动实验室。

GB/T27411-2012检测实验室中常用不确定度评定方法与表示

本标准规定了测量结果不确定度的四种评定方法。本标准适用于检测实验室的测量不确定度评定。

相关推荐
©️2020 CSDN 皮肤主题: 大白 设计师:CSDN官方博客 返回首页