化学实验中分离与提纯方式汇总

柱层析就是通常所说的过柱子，又叫柱色谱，属于色谱法中使用最广泛的一种方法。对于含有多种有机物的混合样品，用重结晶无法提纯时， 柱层析法可以说是有机实验中最有效的分离手段。

实验室中常用的是以硅胶和氧化铝做固定相的吸附柱。硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附， 整个层析过程即是吸附、 解吸、 再吸附、 再解吸过程。

本文总结了在使用柱层析时的几个技巧，好好学习，化学实验中分离与提纯的痛苦，将在这里终结；

硅胶的使用

初做柱层析很容易把柱子装得长了或短了，有时还会有大量的硅胶剩余，浪费硅胶，这主要是对硅胶等固定相的使用的量没有掌握。柱层析用的硅胶一般是 100-200 目，100 毫升硅胶的质量在47 克左右，如果装一个直径是 2.8 厘米的柱子，可以装 18 厘米高。

为了避免浪费硅胶和溶剂，最初学习装柱时最好对实验室中各种不同规格的柱子摸摸底。方法很简单：用量筒量出 100 毫升干硅胶， 直接倒入各种规格的柱子中，敲实，用刻度尺量出硅胶在柱子中的高度，这样就可以做到心中有数了。

一般在装柱的时候可以根据实验所需柱子的高度来调整硅胶的使用量，这样就可以大大地节省硅胶的使用，避免造成没有必要的浪费。称量硅胶时一般称30~70倍于上样量， 如果极难分， 也可以用100 倍量以上的硅胶。

洗脱剂的使用

洗脱剂的极性可用薄层层析来确定，一般以待分离样品Rf 值为0.2-0.3为宜。选择的洗脱剂应该使两相邻物质 Rf 值之差最大化。不要认为在板上爬得高分离的效果就比较好，如果 Rf 在 0.6，即使相差 0.2 也不容易在柱子上分开࿰