核磁谱图分析步骤_微谱技术：想要涂料开发，少不了仪器分析……

随着当今社会的快速发展，涂料的应用越来越广泛。从国防到民用，从建筑到工业，各种各样的涂料如雨后春笋般出现，品种也是日新月异。

现代涂料的发展方向是从溶剂型涂料到水性、高固体分涂料、UV涂料以及粉末涂料的转变。

当某些新颖的、高性能的涂料产品问世时，对这些涂料性能的追求会使涂料工作者急于了解其奥秘，并以开发新产品为目标。但传统的涂料研发工作耗时长，工作量繁重，经常是付出了巨大的人力物力财力而仍然不得其法。

为满足客户对涂料成分的了解需求，通过大型仪器对涂料进行成分分析的方法应运而生。对涂料成分的分析能够显著加快涂料研发的进程，缩短研发时间。这些大型的精密仪器主要有红外光谱仪、气相色谱仪、色谱质谱联用仪、核磁、裂解色谱仪、凝胶色谱仪、电子显微镜、热分析仪、X射线衍射光谱仪、X射线荧光光谱仪、电镜等。

部分仪器一览表

涂料成分分析中用到的大型仪器

大型精密仪器种类繁多，如何应用以及如何解析这些仪器的谱图属于技术性非常强的工作。不仅需要技术人员熟悉仪器原理，还需要对涂料的行业知识、涂料工艺等有全面的了解。本文将从仪器的功能、以及怎样利用这些仪器来对涂料成分进行分析做一些简单的介绍。

1. 红外光谱仪(FTIR)

红外光谱仪是利用红外线照射有机化合物或高分子样品，样品吸收红外光能量后产生分子振动吸收，遂生成红外光谱图。每种物质都有其特征的红外光谱图，根据红外特征出峰可以对物质进行定性。

红外光谱仪

在涂料样品的分析过程中，红外光谱仪主要应用于树脂、填料、某些助剂的定性分析。在涂料样品的分析中是应用最多、最广泛的一种方法。红外光谱还可应用于涂料固化剂机理、老化机理的研究。显微红外还可以对涂膜进行微区分析。

图1为某涂料样品的红外光谱图，判断此涂料样品中树脂为苯丙树脂。

图1 某涂料样品的红外光谱图

2.气相色谱仪(GC)

气相色谱是最早用于涂料分析的大型仪器之一。可以将沸点在300度以下的化合物有效加以分离并进行定量分析。还可用于涂料和树脂中残留单体和溶剂的分析。

3.气相色谱质谱联用仪(GC-MS)

GC-MS能对被气相色谱分离的组分一一进行定性，使分析水平获得质的提升。不仅可以对涂料样品中的混合溶剂、小分子增塑剂、成膜助剂等进行准确的定性，还可以通过特殊的定量方法将以上物质进行准确定量。

甚至有时可用于某些种类固化剂、光引发剂、抗氧剂、紫外线吸收剂等特殊助剂的准确定性。GCMS再加上裂解器，即Py-GCMS，可用于树脂合成单体的分析。GC-MS在涂料样品的分析过程中起着非常关键的作用。

图3为气相色谱质谱联用仪谱图，显示样品中含有乙酸仲丁酯。

图3气相色谱质谱联用仪谱图

4.核磁(NMR)

核磁共振主要是物质内原子核的自旋运动引起的。不同的原子核，自旋运动的情况就不同。核磁可以对涂料样品中的树脂进行辅助定性，对溶剂、小分子助剂进行定量以及对树脂结构进行解析。属于涂料样品分析中应用广泛又很精准的定量方法。

图4为某样品的

核磁谱图，根据谱图中物质的化学位移和积分面积，可对样品中各物质进行定性定量。

图4某样品的核磁谱图

5.凝胶色谱仪(GPC)

涂料中树脂的分子量是影响涂膜性能的一个很重要的指标。采用凝胶色谱仪对树脂分子量进行测试可以得到树脂的重均分子量、数均分子量、分布宽度等数据。根据GPC测试的分子量数据可以对树脂牌号的选择提供很好的参考依据。

图5为某样品GPC谱图，样品中树脂的重均分子量为7000左右。

图5某样品GPC谱图

6.X射线光谱光谱仪(XRD)

XRD可用于对涂料样品中无机颜料进行鉴定。不同的无机颜料有不同的晶格常数，会产生不同的X射线衍射数据，从而可以用于无机颜填料的定性和半定量。

图6为某样品XRD谱图，样品主体成分为二氧化钛(钛白粉)。

图6某样品XRD谱图

7.X射线荧光光谱仪(XRF)

XRF测试可以直接给出涂料样品的元素信息。如某涂料样品含有钛白粉和高岭土，那XRF数据就会显示出不同含量的Ti、Si、Al、K元素等。不同元素的不同含量，则可以用于计算钛白粉和高岭土的相对百分含量。图7为某样品的XRF图，样品中主要含有Ti元素。

图7某样品的XRF图

8.热分析仪(TGA、DSC)

TGA可以用于辅助确定涂料样品中的颜基比，某些热分解温度差异较大的混合树脂的定量、碳酸钙的定量等。DSC可以用于测定涂料样品中树脂的玻璃化转变温度，对于树脂牌号的选择提供参考依据。

图8-1为某样品的TGA图，图8-2为某样品的DSC图，可以看出某涂料样品中树脂的热失重温度为452度，玻璃化转变温度为22度。

图8-1 某样品的TGA图

图8-2 某样品的DSC图

9.电镜(SEM-EDS、TEM)

SEM-EDS可以将样品放大到指定的倍数，测试涂膜的微观表面形貌和元素分布，如果是从涂料样品中分离出来的颜填料，还可以观察这些颜填料的微观形貌，粒径大小以及元素分布情况。TEM的放大倍数比普通的扫描电镜高，可以用来观察纳米级颜填料的表面形貌、乳液的乳胶颗粒的表面形貌等。

图9-1 扫描电镜

除此之外，涂料样品是树脂、颜料、溶剂、助剂的复杂混合物，对这些组分的分离纯化也是非常必要的。有些仪器测试是需要先将目标物从涂料样品中分离出来才能做的。常用的分离方法主要有离心法、萃取法、柱分离法等。

涂料成分分析案例

以下内容为某金属涂料样品的分析案例。

树脂成分通过FTIR、Py-GCMS、NMR、GPC、DSC或其它分析方法来确定。溶剂成分通过GC-MS、NMR等方法来确定。

颜填料成分通过XRF、XRD、FTIR、SEM-EDS、TEM等确定。

某些小分子助剂可通过GC-MS或其它仪器如MS来确定。

综合以上方法，通过不同仪器的数据分析，可以得到涂料样品中的树脂信息、溶剂信息、小分子助剂信息以及全面的颜填料信息。将这些信息进行汇总、分析，便可得到比较完整的涂料样品的成分信息。成分表如下：

根据这些成分的定性定量结果，再进行涂料样品的调样、研发，针对性强、省去很多不必要的正交试验，效率极大提高，涂料工作人员更容易在短期内达到想要的涂料产品和性能。

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