pass样本量_年度质量回顾-样本量

上一篇文章讨论了μ±3σ统计分析的限制前提：正态分布。本篇将继续讨论限制μ±3σ统计分析方法的另一个因素：样本量。

1 案例

某原料药中间体含量（%，限度96.5-103.5）统计数据如下：

中间体含量-10批

首先进行正态判定，结果显示：不能拒绝正态。

含量数据正态性检验

然后进行μ±3σ分析，结果显示：所有数据均在μ±3σ计算的控制限度内，但控制下限低于规格限度，NO PASS！

含量Xbar控制图-10批

随着时间的推移，生产批次不断增加，继续统计数据并进行μ±3σ分析，结果显示：所有数据均在μ±3σ计算的控制限度内，且控制限度低于规格限度，PASS！

中间体含量-20批

含量Xbar控制图-20批

增加样本数量至30，再次进行分析，结果显示：数据均在μ±3σ计算的控制限度内，且控制限度低于规格限度， PASS！

中间体含量-30批

含量Xbar控制图-30批

2 WHY

数据均为正态，怎么又出现了不同的结论！

现在，回到问题的本质。

2.1 定性-点估计

上述案例实际采用的是控制限

，用样本均值

估计总体均值u，用样本标准差s估计总体标准差σ。

点估计不能保证每次估计参数u、s 均是无偏差的！

对于正态总体，用

估计u的标准差

（1）

用s估计σ的标准差

（2）。

可见，n越大，σ越小，对控制限度估计精度越大，越可信。

2.2 定量-边际误差

公式1~2中，包含参数σ未知，而σ从样本数据中是得不到的。如果以s代替σ计算，该如何解释呢，幸运的是，边际误差^[1]解决了这一问题。

总体均值u估计的边际误差

（3）。

总体标准差σ估计的边际误差

（4）。

可见：n越大，s越小，边际误差越小，控制限估计精度越大，越可信。

2.3 样本量n=30

传统的大样本“n=30”就足够了吗？

对于正态总体，置信水平均为0.95，根据公式3~4计算的总体均值和标准差的双侧置信区间的边际误差数据如下：

置信水平分别为0.95的双侧置信区间的边际误差

表中数据显示：如果s=5.0，n=30，对应的均值和标准差的边际误差分别为1.867和1.722，显然在中间体含量的控制限度估计上，将出现较大的误判率。

3 HOW

n越大，越可信，那么取多大样本量估计是合适的？

对于“老”产品，可以采用稳定生产的同一生产线历史均值和标准差作为μ和σ的估计，进行μ±3σ分析。

对于“新”产品，可以通过初步的推测或之前的试验研究，得到标准差的推测值，根据能够接受的产品质量属性和工艺属性的误差接受程度^[2]选择合适的样本量。

在考虑提高精度的时候，应兼顾样本量和成本之间的平衡关系。

4 小结

μ±3σ分析进行正态判定后，还应选择合适的样本量。

样本量n=30仅为经验数值，如果标准差很大，统计分析将出现较大的误判率。

同一总体，n越大，控制限估计精度越大，越可信，但成本控制必须在视野之内。

参考

1. ^对于双侧置信区间，边际误差为估计统计量与每个端点之间的距离
2. ^一般来说，杂质、含量、收率等接受程度依次变大