全氮的测定方法主要是凯氏消毒法[1],Smarta等[2]用过硫酸盐消化法测定沉积物和植物中的总氮,除了化学的测定方法,近年来元素测定仪也被用来测定沉积物中的全氮[3]。[4]
1 预处理
植物样和沉积物样经自然风干后,研磨、过筛(植物样过60目筛,沉积物样过100目筛)。
消化液:9.6g氢氧化钠 加上 20g 过硫酸钾溶于1L水。
1+9盐酸:盐酸1ml 加上 9ml的水。
2 消解
在25mL比色管依次加入过筛后的干燥样品(沉积物样0.1g,植物样0.02g,精确到0.1mg)和20mL碱性过硫酸钾消化液(0.24mol L-1 NaOH,0.074mol L-1 K2S2O8),摇匀后塞紧磨口塞。以不加干燥样品为对照。135℃的高压蒸汽灭菌锅中消化30min,温度降低至室温后取出。取上清液10ml,加入1+9盐酸1ml,再用无氨水定容至25ml标线。
3 测量并计算
用紫外分光光度法测定总氮,此即为全氮[5]。
其中:c——测定上清液的氮质量浓度,mg L-1;
V——碱性过硫酸钾消化液体积,mL;
M——样品质量,g。
[1] Lu R K . Soil and agro-chemistry analytical methods [M]. 1999.
[2] Smart M M , Rada R G , Donnermeyer G N . Determination of total nitrogen in sediments and plants using persulfate digestion. An evaluation and comparison with the Kjeldahl procedure[J]. Water Research, 1983, 17(9):1207-1211.
[3]Lutz, Lohse, and,等. Carbonate removal by acidification causes loss of nitrogenous compounds in continental margin sediments[J]. Marine Chemistry, 2000.
[4]王圣瑞. 湖泊沉积物-水界面过程[M]. 科学出版社, 2014.
[5]张彬 罗本福 谷晋川 梅自良. 消落带土壤全氮测定方法比较[J]. 西华大学学报:自然科学版, 2014, 33(3):3.