经高温灰化,沉积物样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在一定浓度范围内,样品中的总磷含量与吸光度符合朗伯尔定律[1]。
植物样和沉积物样经自然风干后,研磨、过筛(植物样过60目筛,沉积物样过100目筛)。
(1)称取0.2g干样于瓷坩埚中,在温度为450℃下灰化3h(即从温度升到450℃时开始计时,灰化3小时)。
(2)冷却后将其移入离心管中,加入20mL 3.5mol/L的HCL.置于摇床中震荡16h(通常摇床温度为25°,转速为200rpm)。
(3)待样品震荡16h后离心,在转速为5000pm下离心15min,用磷钼蓝比色法测上清液。
(4)用移液管移取2mL上清液于50mL比色管中,定容到50mL标线。
(5)加1ml抗坏血酸,30s后再加2ml钼酸盐溶液,混匀。
(6)15min后,用30mm的比色皿在700nm波长下测吸光度。
P:样品中全磷的量
C:比色时磷的质量浓度,mg/L
V1:消解液的量,即盐酸的量,20ml
W:样品质量,即为0.2g的土样
V2:比色时所取消解液的体积,即为2ml
PS:浓盐酸是12mol/L。V浓盐酸体积=(3.5*V需要的盐酸体积)/12
抗坏血酸溶液:100g/L。
[1]王圣瑞. 湖泊沉积物-水界面过程[M]. 科学出版社, 2014.