采用水热合成法制备金属有机骨架材料MIL-100(Fe),通过调节铁源中二价和三价铁盐的比例及氢氟酸的引入量将MIL-100(Fe)的晶体粒径从100nm调节至20 μm。使用了扫描电镜(SEM)分析材料的晶体形貌,X射线衍射(XRD)、红外(IR)分析MIL-100(Fe)的晶体结构,热重(TG)检测其热力学稳定性,氩气物理吸附测定并计算材料的比表面积及孔分布。
结果表明,由于二价铁盐与三价铁盐水解速率的不同,随着铁源中二价铁含量的增加,晶粒尺寸可由100 nm增至2μm。引入氢氟酸,由于氟离子的高电负性能够稳定晶化过程中的铁三聚体,从而促进晶体粒径进一步由2μm增大至20μm。
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