超实用！XRD块状和粉末状样品的制备方法

X射线衍射仪技术可以获得材料的晶体结构、结晶状态等参数，这些材料包括金属材料和非金属材料，XRD测试可以测量块状和粉末状的样品，对于不同的样品尺寸和样品性质有不同的要求，下面科学指南针平台总结了一些常遇的块状样品和粉末状样品的要求。

（a）块状样品的要求及制备

• 对于非断口的金属块状试样，需要了解金属自身的相组成、结构参数时，应该尽可能的磨成平面，并进行简单的抛光，这样不但可以去除金属表面的氧化膜，也可以消除表面应变层。然后再用超声波清洗去除表面的杂质，但要保证试样的面积应大于10mm*10mm，因为xrd是扫过一个区域得到衍射峰，对试样需要一定的尺寸要求。
• 对于薄膜试样，其厚度应大于20nm，并在做测试前检验确定基片的取向，如果表面十分不平整，根据实际情况可以用导电胶或者橡皮泥对样本进行固定，并使样品表面尽可能的平整。
• 对于片状、圆柱状的试样会存在严重的择优取向，造成衍射强度异常，此时在测试时应合理的选择响应方向平面。
• 对于断口、裂纹的表面衍射分子，要求端口尽可能的平整并提供断口所含元素。

 

(b) 粉末样品的要求及制备

• 颗粒度的要求：

对粉末样品进行X射线粉末衍射仪分析时，适宜的晶粒大小应在320目粒度（约40um）的数量级内，这样可以避免衍射线的宽化，得到良好的衍射线。

原因：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全随机的。这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条；或者，才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。

以上就是大家在进行XRD测试，会经常使用到的块状样品和粉末状的样品制备方法，想知道更详细的样品或者是特殊样品的制备方法，可以联系科学指南针平台如果有测试需求，也可以联系科学指南针，给您最准确的数据和最好的服务体验，希望可以在大家的科研路上有所帮助。

免责声明：部分文章整合自网络，因内容庞杂无法联系到全部作者，如有侵权，请联系删除，我们会在第一时间予以答复，万分感谢。