XRD测试要求

XRD测试作为常用测试之一,但仍有许多同学不太了解,本篇文章由科学指南针科研服务平台给大家介绍粉末XRD射线衍射的测试要求。

测试样品要求

XRD可以测试粉末、薄膜、块体、镀层、液体及不规整样品,基本没有不能测试的非气体物质。

粉末要求颗粒尺寸大于200目,200-300目最为适合,手摸无颗粒感,类似于面粉的质感,质量尽量提供0.1 g。块体样品尽量长宽不大于20 mm,高不大于15 mm,并且要求表面平整光洁,最好将块体样品的测试面打磨一下,并且标出测试面。

 

制样方法

图1 制样流程图

(1)首先把研磨好的符合要求的粉末样品装入凹槽;

(2)用干净的玻璃片或者称量试纸通过从中间到边缘打圈的方式按压粉末并压实。然后把样品架外延洒的粉末擦掉;

(3)最后制成的样品,需要样品表面和样品架外延表面在同一平面上,并且样品表面要平整光洁。

 

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对于锂离子电池进行扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析,这两种技术主要用于表征材料的微观形貌及晶体结构。以下是针对这两种实验测试的一般流程。 ### 扫描电子显微镜(SEM)测试流程 - **样品准备**:从锂离子电池中取出待测组件(例如正极、负极或者隔膜)。确保样本干燥并且尺寸适合放入SEM腔室。如果必要,可以通过切割或研磨来调整大小。 - **导电处理**:为了防止充电效应影响图像质量,在非导电样品表面镀上一层薄金属层,通常使用金或铂溅射法。 - **安装固定**:将预处理好的样品放置在专用支架上,并牢固地粘贴好以便于观察不同区域。 - **参数设置**:选择合适的加速电压、工作距离以及放大倍数等参数以获取最佳分辨率下的图像。 - **数据采集与记录**:启动设备开始拍摄高分辨图片;同时保存所有相关的测量条件供后续参考。 --- ### X射线衍射(XRD测试流程 - **取样粉碎**:选取适量活性物质粉末作为代表性的试样,若直接来自电极片则需先剥离涂层再进一步细化至均匀细粉状态。 - **压制成型**:把经过充分混合后的粉末装入特定模具内施加压力形成圆饼状或其他规则形状用于装载到仪器平台上。 - **校准仪器**:开机前检查并调节光源强度、探测器位置等相关硬件配置使之处于良好运行状况之下。 - **执行扫描程序**:设定起始角度2θ范围、步进增量值还有曝光时间长短等一系列关键因素之后按下确认键让机器自动完成整个检测周期内的连续照射作业直至结束点到达为止。 - **解析图谱特征峰位对应晶面间距d及其相对强度I/Io比值关系绘制出完整曲线图形辅助判断相组成情况。 --- 这些步骤提供了一个基本框架,实际操作过程中可能因具体实验室环境和个人习惯有所差异。此外,安全措施不可忽视,尤其是在拆解废旧锂电池时要格外小心避免短路引发火灾爆炸事故的发生。
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