原子力显微镜在材料科学研究中的应用（二）

在做原子力显微镜AFM测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对AFM测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

在薄膜技术中的应用

随着膜技术的蓬勃发展，人们力图通过控制膜的表面形态结构，改进制膜的方法，进而提高膜的性能。在过去的多年的研究中，关于膜的制备、形态与性能之间的关系已经做了多方面的尝试和研究，而且这些尝试和研究对于膜的形成与透过机理都十分有价值，然而由于过程相当复杂，对其中的理解仍然是不够充分的。1988年，当AFM发明以后，Albrecht等人首次将其应用于聚合物膜表面形态的观测之中，为膜表面形态的研究开启了一扇新的大门。

AFM在膜技术中的应用相当广泛，它可以在大气环境下和水溶液环境中研究膜的表面形态，精确测定其孔径及孔径分布，还可在电解质溶液中测定膜表面的电荷性质，定量测定膜表面与胶体颗粒之间的相互作用力。无论在对哪个参数的测定中，AFM都显示了其他方法所没有的优点，因此，其应用范围迅速增长，已经迅速变成膜科学技术中发展和研究的基本手段。

用于膜表面形态和结构特征研究的手段方法和很多，如扫描电子显微镜、压汞法、泡点法、气体吸附-脱附法、热孔法以及溶质透过特性等等。其中只有扫描电子显微镜能够提供直接而又详细的资料，如孔形状和孔径分布。它在一段时期曾是微电子学的标准研究工具，它可以分辨出小至几个毫微米的细节。但是这种显微镜要求试样表面涂覆金属并在真空中成像，三维分辨能力差，发射的高能电子可能会损坏试样表面而造成测量偏差。AFM通过探针在试样表面来回扫描，生成可达到原子分辨率水平的图象，并不苛刻的操作条件（它可以在大气和液体环境中操作），以及试样不需进行任何预处理的特点，其在膜技术中的应用引起了广泛的兴趣。

AFM在膜技术中的应用与研究主要包括以下几个方面：

 

1)膜表面结构的观察与测定，包括孔结构、孔尺寸、孔径分布；

2)膜表面形态的观察，确定其表面粗糙度；

3)膜表面污染时的变化，以及污染颗粒与膜表面之间的相互作用力，确定其污染程度；

4)膜制备过程中相分离机理与不同形态膜表面的之间的关系。

膜表面结构的观察与测定

当一幅清晰的AFM图象得到后，在图象上选定一条线作线分析（lineanalysis），可做孔径和孔径分布的研究。在使用AFM观测膜的表面时，科研工作者不忘将其测定结果与其它方法得到的结果进行了比较。研究发现，AFM的接触模式与非接触模式的测定结果相似，而SEM和TEM的测定值都偏小。造成这种偏差的原因是由测定方法所决定的。SEM要求在样品表面覆盖一层导电层，而TEM要求制备样品的复制品。这些对试样的预先处理都会带来测量上的偏差。这已经得到了证实。同时，膜也有可能被电子光束所破坏。在膜表面结构和形态的观察中研究人员还发现，膜的操作环境同样会对测量结果产生影响。我们知道，AFM可以在大气环境和液体环境中对膜表面进行成像扫描。Bowen在研究微孔膜时发现，随着NaCl溶液浓度的变小，得到的表面图象和孔径测定结果都相对较差。因此，AFM不是说按一个简单的按钮就可以完成所有的工作，它需要在测试时调整各种参数以求达到最好的结果。尽管如此，它仍然不失为膜表面观察的首选技术。

膜的表面粗糙度

通常认为，由高分子材料制备得到的合成膜表面应当是光滑的，因此认为在膜的制备过程中产生表面带有花纹的膜是所不希望得到的。但是，随着膜科学技术的发展和对膜现象的深入了解，人们越来越意识到为什么表面看似有花纹的膜在其透过通量上却比平整的膜表面有更大的优势。AFM利用其先进的扫描技术和分析方法可以对膜的表面图象进行分析，得到其粗糙度参数。可以用AFM观察反渗透膜时找到膜的透过通量与粗糙度之间的关系：随膜表面粗糙度增高，膜的水通量增大，这是因为膜的有效面积增大的缘故。换言之，表面粗糙度大的膜表面可以获得更大的比表面积以及更大的透过通量。用AFM研究膜表面时还发现，膜表面的粗糙区可分为非晶形区和晶形区，而且膜表面的不规整性还会影响膜的物理化学性质。

透气通量与膜表面粗糙度的变化关系

反渗透膜和超滤膜在水处理中的一个主要问题是膜污染。在对膜的粗糙度进行研究时发现，膜表面的粗糙度与膜污染之间存在一定的关系。Elimelech等研究了被胶体污染了的醋酸纤维素反渗透膜和芳香聚酰胺反渗透复合膜，发现芳香聚酰胺复合膜的受污染程度高，这主要归因于复合膜表面的粗糙度高。而且膜表面图象也显示了相对于醋酸纤维素反渗透膜较为平整的膜表面，芳香聚酰胺复合膜存在大量的“山峰”结构。Bowen对纳滤膜的研究也得到了相似的结果。

由上可见，AFM对膜表面的粗糙度的分析，对膜的性能与表面形态之间的关系研究提供了极大的方便。

膜表面污染程度研究

在研究膜的污染状况前，先看看AFM在其中的作用。AFM可以通过测量悬臂的弯曲程度来测量膜表面与探针针尖之间的相互作用力。假设将针尖的硅/二氧化硅取而代之，换以一球形颗粒附着在悬臂上，测量其与膜表面之间的作用力，便可知其在膜上的粘附程度，从而预见膜表面的污染状况，这种技术称为“胶粒探针”技术。随着技术的提高，颗粒的直径可以从0.75μm做到15μm。利用“胶粒探针”技术定量分析膜表面与各种材料之间的相互作用力使得快速评估不同颗粒在膜表面的污染状况成为可能，简化了膜的研制过程，并在膜材料的选择方面提供理论指导依据，从而推动低污染或无污染膜的快速发展。

成膜机理研究

高分子膜结构与相分离机理紧密相关，尤其是非晶形聚合物，相分离过程对膜的表面形态和结构影响极大。AFM对膜表面形态与结构的成像与分析，对于膜制备过程中的成膜机理研究也带来了极大的帮助。

AFM在膜技术方面显示了强大的应用能力。无论在空气中或是液体环境中，AFM无需对膜进行任何可能破坏表面结构的预处理，就能生成高清晰度的膜表面图象。通过对膜表面形态、结构以及与颗粒间的相互作用力进行测定，使人们掌握膜的结构、形态与膜性能之间的关系，了解膜的抗污染程度，以及对成膜机理进行更深入的研究，推动膜科学技术的迅猛发展。

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